СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКТОДЕЦИЛОВОГО СПИРТА Советский патент 1963 года по МПК C07C31/02 C07C29/00 

Изобретение относится к способам получения октодецилового спирта - исходного вещества в синтезе эффективного противолучевого препарата «батилола.

Известны способы получения октодецилового спирта восстановлением сложных эфпров стеарпповой кислоты водородом при те-мпературе 250°С и давлении 250 атм в присутствии меднохромового катализатора или металлическим натрием в спирте или смеси спирта с бензолом. Одпако в нервом случае для получеиия октодецилового спирта требуется сложпая аппаратура, а во втором - при зпачительной трудоемкости и огнеопаспости процесса выход препарата не превышает 50%.

Известен также способ получения октодецилового спнрта восстановлением стеариновой кислоты лптийалюмогидридом в среде эфира. При получепии октодецплового спирта по даппому способу используют эфир в больших ко.тичествах; кроме того, создается необходимость отделения эфирного раствора от трудно фильтруемого взвешенного осадка.

По предлагаемому способу получения октодедилового спирта, с целью увеличения его выхода и упрощения порцесса получения целевого продукта, метиловый эфир стеариновой

кислоты восстанавливают литииалюмогидридом в среде этилового, диизопропилового или дибЗТИлового эфира. Для этого к литийалюмогидриду прибавляют при перемешивании эфирный раствор метилового эфира стеариновой кислоты, нагревают и после охлаждения выделяют октодециловый спирт действием разбавленной соляной кислоты.

Пример I. К 8,3 г (0,219 моль литийалюмогидрида в 400 мл еухого этилового эфира при перемешпваиигг добавляют 95 г (0,31 моль метилового эфира стеариновой кислоты в 600 мл этилового эфира. По прекращении кппепия с.меси ее кипятят еще 1 час, используя тепло реакции, затем охлаждают и добавляют 500 мл разбавленной соляной кислоты (1 :6). Эфирный слой отделяют, а водный обрабатывают 150 мл этилового эфира. Объединенные эфнрные вытяжки сушат над сернокислым патрпем и после удаления растворителя получают 83 г (96,4Vo от теоретического количества) октодецилового спирта с т. пл. 56-58 С.

Пример 2. К 8,3 г литийалюмогпдрида в 400 мл сухого ди-п-бутилового эфира при 40°С прибавляют при перемешива П1и в течение 40 мин 95 г метилового эфира стеариноВОЙ КИСЛОТЫ В GOO мл сухого ди-и-бутилового эфира. Благодаря выделяющемуся в результате реакции теплу температура повышается до 60-65 С, при которой смесь перемешивают еше 1 час. Далее после обработки, а11алогичпой описаииой в примере 1, получают октодециловый спирт с выходом 36% от теоретического количества.

Пример 3. К 12,5 г (3,3 моль) литийалюмогидрида в 1000 мл диизоироиилового эфира при поремеииизаиин и темиературе 65-67 С в течепие 1--1,5 час прибавляют раствор 120 г (4,05 моль) .метилового эфира стеарииовой кислоты в 625 м.л дипзоиропилового эфира. Смесь кипятят еще 1 час, охлаждают до 40°С и при это11 температуре в течение часа добавляют 900 мл 6%-иой соляпой кислоты. После часовой выдержки при 40(

эфириый слой отделяют, а водпы обрабатывают 125 мл диизопропиловсго эфира. Объединеипые эфирные вытяжки промывают 250 мл 5%-иого раствора бикарбоната патрия и два раза водой (по 250 мл.). После отгопки растворителя получают 106 г (97, от теоретического количества) октодецилового спирта.

П р е д м с т и 3 о б р с т е и и я

Способ иолучеппи октодеппло:юго спирта, отличающийся тел1, что, с целью увеличения выхода и упрощеипя процесса получения целевого продукта, метиловый эфир стеарииовой кислоты восстаиав;1ивают литийалюмогидридолг в этп:10вом, дпизопропиловом или дибутиловом эфире.