СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКТОДЕЦИЛОВОГО СПИРТА Советский патент 1963 года по МПК C07C31/02 C07C29/00 

Описание патента на изобретение SU159172A1

Изобретение относится к способам получения октодецилового спирта - исходного вещества в синтезе эффективного противолучевого препарата «батилола.

Известны способы получения октодецилового спирта восстановлением сложных эфпров стеарпповой кислоты водородом при те-мпературе 250°С и давлении 250 атм в присутствии меднохромового катализатора или металлическим натрием в спирте или смеси спирта с бензолом. Одпако в нервом случае для получеиия октодецилового спирта требуется сложпая аппаратура, а во втором - при зпачительной трудоемкости и огнеопаспости процесса выход препарата не превышает 50%.

Известен также способ получения октодецилового спнрта восстановлением стеариновой кислоты лптийалюмогидридом в среде эфира. При получепии октодецплового спирта по даппому способу используют эфир в больших ко.тичествах; кроме того, создается необходимость отделения эфирного раствора от трудно фильтруемого взвешенного осадка.

По предлагаемому способу получения октодедилового спирта, с целью увеличения его выхода и упрощения порцесса получения целевого продукта, метиловый эфир стеариновой

кислоты восстанавливают литииалюмогидридом в среде этилового, диизопропилового или дибЗТИлового эфира. Для этого к литийалюмогидриду прибавляют при перемешивании эфирный раствор метилового эфира стеариновой кислоты, нагревают и после охлаждения выделяют октодециловый спирт действием разбавленной соляной кислоты.

Пример I. К 8,3 г (0,219 моль литийалюмогидрида в 400 мл еухого этилового эфира при перемешпваиигг добавляют 95 г (0,31 моль метилового эфира стеариновой кислоты в 600 мл этилового эфира. По прекращении кппепия с.меси ее кипятят еще 1 час, используя тепло реакции, затем охлаждают и добавляют 500 мл разбавленной соляной кислоты (1 :6). Эфирный слой отделяют, а водный обрабатывают 150 мл этилового эфира. Объединенные эфнрные вытяжки сушат над сернокислым патрпем и после удаления растворителя получают 83 г (96,4Vo от теоретического количества) октодецилового спирта с т. пл. 56-58 С.

Пример 2. К 8,3 г литийалюмогпдрида в 400 мл сухого ди-п-бутилового эфира при 40°С прибавляют при перемешива П1и в течение 40 мин 95 г метилового эфира стеариноВОЙ КИСЛОТЫ В GOO мл сухого ди-и-бутилового эфира. Благодаря выделяющемуся в результате реакции теплу температура повышается до 60-65 С, при которой смесь перемешивают еше 1 час. Далее после обработки, а11алогичпой описаииой в примере 1, получают октодециловый спирт с выходом 36% от теоретического количества.

Пример 3. К 12,5 г (3,3 моль) литийалюмогидрида в 1000 мл диизоироиилового эфира при поремеииизаиин и темиературе 65-67 С в течепие 1--1,5 час прибавляют раствор 120 г (4,05 моль) .метилового эфира стеарииовой кислоты в 625 м.л дипзоиропилового эфира. Смесь кипятят еще 1 час, охлаждают до 40°С и при это11 температуре в течение часа добавляют 900 мл 6%-иой соляпой кислоты. После часовой выдержки при 40(

эфириый слой отделяют, а водпы обрабатывают 125 мл диизопропиловсго эфира. Объединеипые эфирные вытяжки промывают 250 мл 5%-иого раствора бикарбоната патрия и два раза водой (по 250 мл.). После отгопки растворителя получают 106 г (97, от теоретического количества) октодецилового спирта.

П р е д м с т и 3 о б р с т е и и я

Способ иолучеппи октодеппло:юго спирта, отличающийся тел1, что, с целью увеличения выхода и упрощеипя процесса получения целевого продукта, метиловый эфир стеарииовой кислоты восстаиав;1ивают литийалюмогидридолг в этп:10вом, дпизопропиловом или дибутиловом эфире.

Похожие патенты SU159172A1

название год авторы номер документа
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛЕЧЕБНОГО ПРЕПАРАТА «КВАТЕРОН»(йодэтилат п-бутоксибензоата-3-метил-4-диэтиламинобутила-2) 1964
SU163721A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,4,6-ЗАМЕЩЕННЫХ 5-1/2-БИС-[р-ХЛОР-(ОКСИ)-ЭТИЛ]- 1968
SU220264A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ 3-ОКСИБЕНЗХИНУКЛИДИНА 1969
SU242172A1
ЦВЕТНОЙ МНОГОСЛОЙНЫЙ КИНОФОТОМАТЕРИАЛ 1972
  • Изобретени Н. И. Широкова, Т. Г. Ткаченко, Н. И. Родионова, А. Н. Кагановска Ю. Б. Вилеиский, В. А. Родионов, В. В. Андре Нов И. И. Левкоев
SU427306A1
Способ получения серотонита 1960
  • Сорокина Н.П.
  • Суворов Н.Н.
  • Цветкова Г.Н.
SU146311A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИТРАТА1-МЕТИЛ-3- 1965
SU176903A1
Способ получения производных диазепина 1974
  • Андрэ Ганье
  • Роланд Хеккендорн
  • Рене Мейер
SU497776A3
ВПТБ 1973
  • Авторы Изобретени Витель Иностранцы Хельмут Форбрюгген Петер Штрелке Федеративна Республика Германии
SU399133A1
ФОТОМАТЕРИАЛ ДЛЯ ЗАПИСИ ИНФОРМАЦИИ 1970
  • В. Я. Починок, Н. Г. Находкин, Л. И. Скрипник, Л. Н. Федорова,
  • Н. Г. Кувшинский, Л. Ф. Авраменко, Л. В. Кочкина, В. А. Кудренко, Т. Ф. Приходько, Н. Е. Смойловска П. А. Гнатюк А. А. Костюк
SU281155A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛОВОГО ЭФИРА10-(р- 1972
SU332835A1

Реферат патента 1963 года СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКТОДЕЦИЛОВОГО СПИРТА

Формула изобретения SU 159 172 A1

SU 159 172 A1

Авторы

Ю. В. Маркова, Л. Н. Зенкова, М. Н. Щукина, Е. Н. Алексеева, А. Т. Черн Ева В. И. Зенфман

Даты

1963-01-01Публикация