Способ получения оксида никеля Советский патент 1990 года по МПК C01G53/04 

Изобретение относится к технологии неорганических веществ, а именно к технологии получения оксида никеля, который находит широкое применение в катализе, в технологии резинотехнических изделий и др.

Целью изобретения является повышение химической активности оксида никеля за счет получения частиц оксида с размерами 15-80 нм при содержании кислорода в кристаллической решетке на 0,05-0,8 ат.% меньше стехиометри- ческого.

В качестве сырья используют 10%- ный раствор нитрата никеля. В раствор добавляют 10%-ный раствор полиакрил- амида в воде до концентрации С г/л.

Раствор диспергируют в проточный плазмохимический реактор с воздушной плазмообразующей средой. Температура в зоне синтеза равна 1. Расход раствора 3 г/с. Полученный порошок подвергают закалке холодным воздухом при 570-670 К. Порошок отделяют на рукавном фильтре. Рентгеновскими методами определяют параметры решетки оксида никеля и по его отношению к эталону рассчитывают дефицит кислорода в ат.%. Размер частиц определяют электронно-микроскопическим методом и по уширению рентгеновских пиков на дифрактограмме рассчитывают размер кристаллитов. Показателем химической активности по восстановлению является

СП

температура начала восстановления в К, определенная на дерйватографе при линейном разогреве со скоростью 5 К/мин в атмосфере 30% водорода и 70 об.% азота.

Условия приготовления образцов и результаты их исследования приведены в табл.1.

Осуществление термического разложения диспергированного раствора в потоке высокоэнтальпийного воздуха при температуре в зоне термолиза 970-1250 К позволяет провести термолиз со сверхвысокой скоростью, в неравновесных условиях и за счет этого облегчить образование дефицита кислорода в решетке оксида. За счет быстроты протекания процесса термолиза в потоке достигается образование большого числа зародышей новой фазы оксида, которые не успевают слиться в крупные кристаллиты, чем достигается высокая дисперсность получаемого порошка оксида никеля.

При температуре в зоне синтеза 970-1250 К и концентрации полиакрил- амида в растворе 0,1-0,8 г/л (опыты 1-3) температура восстановления не вьпие 550 К, размеры частиц лежат в iинтервале 21-Ik нм и дефицит кислоро да в оксиде составляет 0,05-0,8 атД При увеличении концентрации полиак- риламида резко возрастает разме р час . тиц, что приводит к росту температур начала восстановления (более 550 К) И снижению xи шчecкGЙ активности. При снижении концентрации добавки 0,1 г/л (опыт 10) химическая актив ность падает из-за увеличения разме.ра кристаллитов и отсутствия дефицит кислорода При повышении температуры 1250 К (опыт 6) происходит значительное увеличение размеров частиц и дефицита кислорода, что снижает химическую активность. При понижении температуры в зоне синтеза 970 К (опыт 5) при наличии добавки растут частицы оксида и снижается дефицит кислорода, приводящий к снижению химической активности. В интервале температур 850-970 К (опыты 7-8) при отсутствии добавки полиакр1гламида та1сже получают активные образцы за счет высокой дисперсности при наболь0

5

0

5

0

5

0

5

0

шом дефиците кислорода. При более низкий температуре (опыт 9) без добавки получают оксид никеля черного цвета, дисперсный, но без дефицита кислорода и малоактивный. При температуре в зоне синтеза 950 К (опыт 10) без добавки получают оксид с крупньми частицами и с практически полным отсутствием дефицита кислорода в решетке.

Оксид никеля, полученный по .предлагаемому способу, испытывают как катализатор в реакции гидроаминирова- ния бутанола в присутствии аммиака и водорода для синтеза бутиламинов,

Результаты испытаний при 470 К представлены в табл.2. Г

Из табл,2 видно, что высокая химическая активность оксида никеля обеспечивает высокое содержание бутилами- пов, причем как первичных, так и вторичных и третичных.

При использовании в качестве катализатора оксида ник:еля, полученного по предлагаемому способу, степень конверсии бутанола значительно выше, чем при использовании оксида, полу- ченного по известному способу.

Таким образом,оксид никеля, полученный по предлагаемому способу, имеет высокую химическую активность и может быть использован как катализатор повышенной активности.

Форм у л.а изобретения

Способ получения оксида никеля, включающий термическое разложение раствора нитрата никеля, отличающийся тем, что, с целью повыше- ния химической активности оксида никеля за счет получения частиц оксида с размерами 15-80 нм при содержании кислорода в кристаллической решетке на 0,05-0,8 ат.% меньше стехиометри- ческого, раствор нитрата никеля диспергируют и термическое разложение проводят в потоке воздуха в плазмохи- мическом реакторе при температуре в зоне разложения 850-950 К или при температуре 970-1250 К при добавле- НИИ в раствор нитрата никеля полиак- риламида в-количестве 0,1-0,8 г/л.

Таблица 1

Изобретение относится к технологии неорганических веществ, а именно к технологии получения оксида никеля. Целью изобретения является повышение химической активности оксида никеля за счет получения частиц оксида размерами 15-80 нм при содержании кислорода в кристаллической решетке на 0,05-0,8 ат.% меньше стехиометрического. Оксид никеля с повышенной химической активностью получают термическим разложением диспергированного раствора в потоке высокоэнтальпийного воздуха в плазмохимическом реакторе при температуре в зоне разложения 850-950К или при температуре 970-1250 К в присутствии добавки полиакриламида в количестве 0,1-0,8 г/л. 2 табл.

Таблица2