Способ получения 2-оксиметилбицикло[2.2.1]гептана Советский патент 1990 года по МПК C07C31/137 C07C29/17 

Изобретение относится к способу получения 2-оксиметилбицикло 2,2,13 гептана, применяемого в качестве модификатора и стабилизатора полимерных материалов, исходного сырья для получения новых инициаторов и ингибиторов полимеризационных процессов и новых полимерных материалов с цен-, ными свойствами.

Цель изобретения - повьаиение выхода целевого продукта, упрощение и удешевление процесса.

Цель достигается гидрированием 2-оксиметилбициклоГ2,2,1 гепт-5-ена (II) в присутствии палладия на угле, содержащем 1-2 мас.% палладия, уголь

как связующее - остальное, при 125-; 200 С, объемной скорости подачи II 0,9-2,5 ч- и молярном соотношении П:Н.г 1 :1,5-6,0,

Катализатор - палладий на -угле содержит 1-2 мас,% палладия в зависимости от марки катализатора и уголь как связующее - остальное. По техническим условиям катализатор может содержать врду 1,2,5 мас.% к сухому веществу.

Пример 1. 2-Оксиметилбицик- ,2,1 гепт-5-ен (II), полученный по реакции диенового синтеза из цик- лопентадиена и аллилового спирта, микронасосом со скоростью J0,5 мл/ч

СЛ

CD

сл

00 00

(10,26 г/ч5 подают в стеклянный реактор проточного типа, куда помещен гетерогенный катализатор палладий на угле (10 мп, 5,2 г). Пред- варительно катализатор активируют в течение 3 ч при в токе водорода. Реакцию гидрирования 11 проводят при , атмосферном давлении, объемной скорости подачи II 1,05 ч- и мольном отношении П:Н 155,5 Длительность опыта, в результате которого по данным анализа гидрогени- зата не было отмечено падения активности катализатора, составила 4,5 ч„ Конверсия II по данным ГЖХ составляет 100%, выход целевого 2-оксиме- тилбициклоС2,2,1 гептана (I) 98,1%. В результате получают Д6,5 мл (45,3 г) гидрогенизата (10,3 мл/ч 10,20 г/ч)о.Образование 1с учетом его содержания в гидрогенизате составляет 10,1 мл/ч (10,05 г/ч). Подачу исходного II на реакцию осуществляют в жидкой фазе, гидрирование проходит в газожидкостной фазе. Из полученного гидрогенизата состава, мас.%: I 98, циклопентадиен 0,2, не- идентифидирЬванные высококипящие 1,7 - путем ректификации на колонке периодического дейстрия эффективностью 5 т„т. вьщеляют 43 г I с содержанием основного вещества 99,7 мас.% с т. кип. 89-90°С/10 мм рт„ ст

застьгаания (-44)-(-46) С, Пд го

1,4902, d 1,0059.

Аналогичные результаты были получены при проведении гидрирования II в растворе алифатических углеводородов - гептана и тетрадекана.

При лабораторных испытаниях активности катализатора в течение 100

0 5 Q

5

40

в непрерьшном режиме без каких-либо его регенераций не было отмечено падения активности в реакции гидрирования II, Конверсия II составляла 99-100%, выход I - 98-99%.

Другие примеры, иллюстрирующие данный способ, приведены в табл, 1.

В табл. 2 приведены результаты гидрирования II в присутствии некоторых других промьшшенных катализаторов с

Предлагаемый способ ц сравнении с известным позволяет на более дешевом промьпдленном катализаторе повысить выход целевого продукта до 90-99% против 83%. Высокий выход целевого продукта и высокая конверсия исходного сырья 96-100% значительно упрощают дальнейшую очистку целевого продукта, к чистоте которого при дальнейшем использовании в полиметризацнрн- ных процессах предъявляются высокие требования.

Формула изобретения

Способ получения 2-оксиметилби- цикло 2,2,1 гептана гидрированием 2-оксиметилбицикло.2,2,1 гепт-5.-ена на катализаторе, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, упрощения и удешевления процесса, в качестве катализатора используют палладий на угле, содержавши 1-2 мас.% палладия и остальное - уголь как связующее, и процесс ведут при 125- , объемной скорости подачи 2-оксиметилбициклоС2,2,1 гепт-5-ена 0,9-2,5 ч- и молярном соотношении последнего и водорода 1,0:1,6-6,0.

Тавлна I,

Изобретение относится к бициклическим спиртам, в частности к получению 2-оксиметилбицикло [2,2,1]гептана, применяемого в качестве модификатора и стабилизатора полимерных материалов, исходного сырья для получения новых инициаторов и ингибиторов полимеризационных процессов. Цель - повышение выхода целевого продукта, упрощение и удешевление процесса. Получение ведут гидрированием 2-оксиметилбицикло [2,2,1] гепт-5-ена при объемной скорости подачи 0,9-2,5 ч -1, молярном соотношении с водородом 1:1,5-6,0 и 125-200°С на катализаторе. В качестве последнего используют палладий на угле, содержащий 1-2 мас.% палладия и уголь как связующее - остальное. Выход целевого продукта до 90-99%. 2 табл.

1 2 3 4

SS б 7 8 9 10 II 12 13 U 15

.1 17 IS

fBo всех nptmcpax количество катялняаторл иенанеяиос - 10,26 г (10,.5 нл).

1701,31:4,А10053,1

1«01,21:4,510030,85

Таблица 2