СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКОГО КАЛИЯ И НАТРИЯ Советский патент 1964 года по МПК G01N31/00 C01D1/00 

В настоящее время в промышленных условиях для контроля нроцесса производства металлического калия и натрия обменным путем большое практическое значение имеет способ раздельного определения металлического калия и натрия в присутствии их гидроокисей. По предлагаемому способу для количественного определения металлического калия и натрия при наличии в смеси едких ш;елочей ее обрабатывают при температуре минус 75- 78°С насыщенным раствором NaOH в этиловом спирте. Перешедший в раствор металлический калий Б виде алкоголята определяют одним из известных методов (перхлоратным, тетрафенилборатпым и т. д.). Гидроокись калия в этих условиях практически в раствор не переходит. Металлический натрий рассчитывают по разности между суммарным содержанием натрия и калия, определяемым газометрическим методом, и найденным количеством металлического калия. Едкие щелочи КОН и NaOH рассчитывают по разпости между общей щелочиостью, определяемой ацидиметрическим методом, и суммарпым количеством калия и натрия в смеси.

Апализ проводят следующим образом.

В реакционную пробирку приливают 50 мл спирта, закрывают пробирку пробкой с термометром и опускают в сосуд Дюара, наполненный смесью углекислоты и ацетона. В охлажденный до -75-78°С спирт высыпают из бюкса при помощи удлиненных щипцов 1,5 г тонкорастертого безводного NaOH, перемешивают и выдерживают при температуре -75°С в течение 15-20 мин.

Затем в охлажденный до -78°С спиртовый раствор высыпают навеску испытываемой смеси (1,0-1,5 г), пробирку закрывают пробкой, тщательно перемешивают и выдерживают смесь при температуре не выше -75°С в течение одного часа. Затем пробу жидкости отбирают через сухую воронку для фильтрования со стеклянной пористой насадкой 3 или 4 с помощью вакуумного насоса. Когда жидкость примет комнатную температуру, отбирают 10 мл раствора, в котором определяют калий одним из выщеуказанных методов. Содержание калия в смеси в процентах

,aXlOO

рассчитывают по формуле: х --

где: а - вес осажденного калия в г.

G - навеска смеси, взятая для определения в г.

Все операции, связанные с отбором проб, выполняют в камере, высушенной над Р2О5. Все операции по определению щелочных металлов ведут в атмосфере азота. № 160028- Предмет изобретения Способ количественного определения металлического калия и натрия,-от л ич а ю щи и ся тем, что, с целью раздельного определения металлического калия и натрия в присутствии 2 - едких щелочей, анализируемую смесь обрабатывают при температуре -75-78°С насыщенным раствором NaOH в этиловом спирте и определяют металлический калий и натрий известными методами,