Способ приготовления соединения диэтил-барбитуровой кислоты с 4-диметиламино-2,3-диметил-1-фенил-5-пиразолоном Советский патент 1930 года по МПК C07D239/62 

Известны соединения, представляющие ёобою продукты взаимодействия между 4 дамётиламино - 2. 3 - диметил - 1 - фенил5-пиразолоном и изопропилпр()пенйдбарбитуровой кислотой или фенилэтилбар|битуровой кислотой.

Предлагаемый способ приготовления соединения диэтилбарбитуровой кис.оты

с 4-диметиламино - 2. 3-диметил -Ьфенил5-пиразолоном -заключается в том, что растворы исходных веществ с п римёнением избйтка второго KOMnOHeSiTa (пиразолояа), по сравнению с молекулярным количехтвом диэги4барбитуровой к ислоты, концентрируют при нагревании до начала .выделения мелких капель масла или же оба компонента: предварит ельно растворяют , отдельно в небольшом количестве раство,рителя при нагревании и смешивя © растворы, после чего раствор; в Totaи другом случае охлаждают для выделения про дукта присоединения. При этом представляется возможньш уменьшить расход 4 диметиламино - 2. 3 - диметил - i фенил 5-пиразолона тем, что маточные раствбры, которые получаются при образовании соединений, испоЛзуются как растворители для исходных продуктов, х-при чем при нагревании надлежит растворить стодько смеси диэтилбарбитуровой кислоты и 4Диметилаамино-2. 3-диметил-1-фенил-5-пиразолона в молекулярном соотношении 1:1, сколько выкристаллизовывается в. виде продукта присое динения. При охлаждении CHgBa выделяется соединение и почти в том же количестве, которое было растворено в виде компонентов. Этот метод можно многократно повторять, при чем мато,чнь1Й щелок, если он слишком пожелтелу может быть обесцвечен взбалтыванием с небольшим количеством Квотного угля при обыкновенной температуре.

Пример 1. Водный раствор одной весовой части 4-диметиламино-2. З-диметил1-фенил-5-пиразолона я 0,3 весовойчасти диэтилбарбитуровой кислоты- сгущают на водяной ванне до начала выделения масляных капель; дают слегка ок|эа-

шейной, в желтый цвет прозрачной жидкости охладиться на воздухе, после чего начинается сильная кристаллизация бесцветных щелковисто-блестящих игл длиной, до , которые отсасываются и выч:ушиваются на воздухе.

Пример 2. Растворяют 20 весовых частей 4-демитиламиног2. З-диметил-Х фенил-5-Пиразолона и б весовых частей диэтилДарбитуровой кислоты при нагревании приблизительно до 60-65° в . см

.воды и охладиться. При охлаждении постепенно выкристаллизовывается около 9,3 весовых частей продукта присоединения;Кматочному раствору прибавляют

еще 5 весовых частей 4-диметиламино-2.3диметйл-1-фенил-5-пиразолона и 4 весовых части диэтилбарбитуровой кислоть и нагревают приблизительно до . Отфидг тровывают от небольшого количества масла и дают остыть. Снова выделяется iipOAyKT присоединения в количестве около 7,7 весовых частей. Тем же путем можно итти дальше, пользуясь соответствующим маточным раствором, как растворителем исходных продуктов. Соединение плавится около 113--115°,

ко сплавленная масса становится совершенно прозрачной лишь при 140°- (плавление с размножением). I Соединение, применяемое в качестве снотворного и анестезирующего средства, дает с водой прозрачный раствор. Бензол разлагает соединение, при чем выпадает диэтилбарбиту;ровая кислота, а 4-диметиламино-2. 3-диметил - 1 - фенил - 5 - пиразолон, йррехо йт в раствор.. : .

Анализ дал следующие, цифры: Для: Cs Hi2 Оз Ns, Oi5 №7 ONa ;

вычислено .найдено 7

С 60,72/о , С 60,800/0 Н 7,03«/о Н 7,170/0 : ,86o/oN 17,020/0,;

Предмег патента. , Л

1.Способ приготовления соединения диэтил-барбитуровой кислоты р 4-дии етиламино-2. 3-диметил-1-фёнил-5-пир1азолоном, отличающийся тем, что растворы исходных веществ с применением избытка указанного циразолона по сравнению с молекулярным количеством диэтилбарбитуровой кислоты концентрируют при нагревании или же компоненть. растворяют в небольшом количестве растворителя при- нагревании, после чего растворы в том и другом случае Охлаждают для выделения желаемого соединения. , .

2.Прием выполнения означенного в п. 1 способа, отличающийся , что в качестве растворителя для исходных материалов применяют маточный раствор, остающийся при кристаллизации ука занного соединения.

3.Прием выполнения означенного в п. 2 способа, отли ающийся тем, что в маточном растворе растворяют при нагревании столько исходнь1х материалов в .молекулярном отношении } : 1, сколько их( выделилось в виде соединения. /