Известен способ получения бензальтиосемикарбазона «-аминометиленсульфоната натрия {тиацетазона растворимого), применяемого в качестве лекарственного препарата при лечении туберкулеза верхних дыхательных путей, бронхов и легких, взаимодействием тиосемикарбазона п-аминобензальдегида с водным раствором формальдегидбисульфита натрия с последующей перекристаллизацией из воды.
При получении тиацетазона, растворимого в соответствии с указанным способом, получают препарат, плохо растворимый в воде и нестандартный по окраске.
С целью улучшения качества целевого продукта конденсацию и очистку ведут нри рН среды около 7,5-8,0. Щелочность среды поддерживают периодическим добавлением насыщенного раствора бикарбоната патрия.
Полученный препарат имеет стандартный цвет (белый со слегка зеленоватым оттенком), устойчив при хранении (не изменяет окраски и полностью растворяется в воде).
Пример. Смесь 50 г технического тиосемикарбазона л-аминобензальдегида и 225 тл дистиллированной воды при перемешивании нагревают до 70°С и приливают 95 М.Л 41%-ного раствора формальдегидбисульфита натрия. Реакционную массу нагревают 50 мин при 85-90°С, поддерживая рН
среды в пределах 7,5-8,0 периодическим добавлением (по 2-3 мл) насыщенного раствора бикарбоната патрия (всего 52 мл). Горячий раствор отфильтровывают от нерастворившегося осадка, который быстро промывают 50 мл подогретой до 80-90°С дистиллированной водой. Выпавщий после охлаждения раствора желтый кристаллический осадок отфильтровывают, промывают этанолом
и эфиром и сушат при комнатной температуре. Получают 38,9 г технического тиацетазона растворимого, т. разл. 223-225°С.
Полученный технический препарат при перемешивании растворяют в 183 мл нагретой до 70°С дистиллированной воды, приливают 4 мл насыщенного раствора бикарбоната натрия, добавляют активированный уголь, гидросульфит и нагревают до 75°С. Смесь фильтруют, и промывают уголь 35 мл нагретой до 75°С дистиллированной водой. Выделившийся после охлаждения раствора осадок отфильтровывают, промывают этиловым спиртом и эфиром и сушат при комнатной температуре. Получают 30 г мелкокристаллического светло-желтого препарата, т. разл. 224-227°С.
После повторной перекристаллизации в тех же условиях получают 25,6г мелкокристаллического белого со слегка зеленоватым оттен 228°С (в пределах одного градуса). Выход 30%, считая на исходный технический тиосемикарбазон п-аминобензальдегида. Предметизобретения Способ получения бензальтиосемикарбазона rt-аминометиленсульфоната натрия (тиа4цетазона растворимого) взаимодействием тиосемикарбазона п-амннобензальдегида с водным раствором формальдегидбисульфита натрия с последующей перекристаллизацией «з воды, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта, конденсацию и очистку ведут при рН ереды около 7,5-8,0.
