СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-АЛКИЛАМИПОАЛКИЛФОРМАМИДОВ Советский патент 1964 года по МПК C07C231/02 C07C233/36 

Известен способ получения производных N-алкиламиноалкил амидов алифатических карбоповых кислот термической конденсацией N-MOH03aMem,eHHbix диаминов с лактонами зтих кислот.

Предложен способ получения N-алкиламиноалкилформамидов общей формулы

R

СН - N - СН„ - N

R.,

О RI

конденсацией N-монозамещенного формамида с формальдегидом и аминами при нагревании до 75°С.

Процесс осуш,ествляют следующим образом. К смеси эквимолекулярных количеств N-монозамещенного формамида и соответствующего амина нри комнатной температуре добавляют по каплям водный раствор формальдегида, далее реакционную массу некоторое время выдерживают при повышенной температуре и продукт реакции выделяют вакуумной перегонкой.

В качестве аминокомпоненты могут быть использованы первичные и вторичные амины, однако со вторичными аминами реакция протекает более успешно. Получаемые соединения обладают фармакологическими и гербицидными свойствами.

Пример 1. В смесь, состоящую из 590 . N-метилформамида и 805 г 56%-ного раствора метанольного диметиламина (процесс ведут в трехгорлой колбе, снабженной мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой) вводят каплями при комнатной температуре в течение 2 час. 1000 г 30%-ного водного раствора формальдегида. Затем в течение 3 час. поддержи0 вают температуру 75°С. После вакуумной перегонки получают 812 г продукта, кипящего при 88°С (16 мм. рт. ст.). Выход продукта 70% от теоретического. Пример 2. В смесь, состоящую из 1010 г

5 N-H. бутилформамида и 850 г пиперидина, при комнатной температуре в течение 2 час вводят каплями 1000 г 30%-ного водного раствора формальдегида. Продукт реакции в течение 3 час нагревают при температуре

0 75°С. После перегонки в вакууме получают 1385 г продукта, перегоняемого при температуре от 116 до 118°С (2 мм рт. ст.). Выход продукта 70% от теоретического. Пример 3. В смесь, состоящую из 1270 г

5 N-циклогексилформамида и 1230 г ди-н. бутиламина, нри комнатной температуре в течение 2 час вводят 1000 г 80%-ного водного раствора формальдегида, смесь нагревают 3 час при температуре 75°С. После вакуум3температуре 182-188°С (5 мм рт. ст.) пролукта. Выход 73% от теоретического. Предмет изобретения 1. Способ получения N-алкиламиноалкил-5 форм амидов, отличающийся тем, что 4 N-замещенный формамид конденсируют с формальдегидом и амином при нагревапии. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, що нагревание ведут до 75°С.