СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-РОДАПОНИТРИЛОВ1!! 11 И!:Х!?:.1Ч.:{;ГАЯ Советский патент 1964 года по МПК C07C331/12 C07C121/00 

Органические роданистые соединения применяют в качестве полупродуктов в органическом синтезе, а также в качестве ядохимикатов.

Синтез новых роданистых соединений расширяет ассортимент этих полупродуктов.

Предложен способ получения а-роданонитрилов взаимодействием сульфонатов а-оксинитрилов с роданистым калием в инертном растворителе.

Пример 1. 7,2 г (0,0742 г-моль) роданистого калия растворяют в 75 мм абсолютного этилового спирта при нагревании. Затем к раствору прибавляют 11 г (0,052 г-моль) лактонитрилбензолсульфоната и реакционную смесь кипятят 4 час. Выпадает обильный осадок не растворимого в этаноле бензосульфоната калия. По окончании реакции осадок отфильтровывают, фильтрат подвергают разгонке сначала при атмосферном давлении, затем в вакууме. Получают 3,8 г (65%) а-роданопропионитрила. Т. кип. 96-99°С при 1 мм рт. ст.; п 1,4923, df 1,1439.

.ИБ

А

j ,

Найдено в %: С - 43,57; 44,14; 44,53; Н - 3,68; 3,42; N - 26,85; 27,00; S - 29,78; 29,80.

Вычислено в о/о: С - 42,9; Н - 3,57; N - 24,95; S - 28,55.

Пример 2. Аналогично указанному в примере 1 получают а-роданоацетонитрил из Юг (0,0508 г-моль) гликолонитрилбензолсульфоната, 7,2 г (0,072 г-моль) роданистого калия и 75 мл этилового спирта.

Выход 3,1 г (62,4о/о). Т. кип. 129-132°С при 4 мм рт. ст., 1,5134, df 1,2516.

Найдено в %: S - 29,81; 29,91; N - 26,05; 26,20.

Вычислено в %: S - 32,71; N - 28,57.

Принятое строение а-роданонитрилов подтверждено ИК-спектром.

Предмет изобретения

Способ получения а-роданонитрилов, отличаюш.ийся тем, что сульфонат а-оксинитрила подвергают взаимодействию с роданистым калием в инертном растворителе.