СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНИЛТРИХЛОРМЕТИЛСУЛЬФИДОВ Советский патент 1964 года по МПК C07C149/273 C07B39/00 

Фенилтрихлорметилсульфиды являются исходными продуктами для получения красителей, содержащих трифторметильную и трифторсульфонильную группы.

Известно получение фенилтрихлорметилсульфидов хлорированием соответствующих фенилметилсульфидов в органическом растворителе ири низкой температуре (О-5°С) и освещении.

Предложен способ получения фенилтрихлорметилсульфидов хлорированием газообразным хлором соответствующих фенилметилсульфидов в расплаве при 70-100°С без освещения.

Выход и качество продуктов, полученных по предлагаемому способу выше, чем в описанных в литературе. Такие продукты не дают депрессии температуры плавления с синтезированными по литературным данным образцами. Качество продуктов проверено также переводом фенилтрихлорметилсульфидов в соответствующие фенилтрифторметилсульфиды.

Пример 1. 14,5 г фенилметилсульфида хлорируют газообразным хлором до привеса 13-14 г вначале при 70°С, постепенно понижая температуру до 45°С. Продолжительность

хлорирования 2-3 ч.ас. Расход хлора 25- 30 г. Выход 25,2 г (95% от теоретического), т. пл. 37-39°С.

Пример 2. 73,4 г п-хлорфепилметилсульфида хлорируют газообразным хлором при 100-70°С 2-3 час до привеса 48-50 г. Расход хлора 95-100 г. Выход 119 г (98% от теоретического), т. пл. 60-61°С.

Пример 3. 10 2 га-нитрофепилметилсульфида нагревают до плавления (70°С) и в расплав пропускают хлор в течение 2-3 час, поднимая температуру до 100°С. Хлорирование ведут до привеса 7 г. Расход хлора 15-

20 г. Выход 13,85 г (85% от теоретического), т. пл. 91-92°С (из ацетона).

Предмет изобретения

Способ получения фенилтрихлорметилсульфидов путем хлорирования фенилметилсульфидов газообразным хлором, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода улучшения качества получаемых продук

реакцию ведут в расплаве при 70-100°