СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N, N'-ДИДEЦ,ИЛ-^г-ФEHИЛЬHДИAЛ'lИHA Советский патент 1964 года по МПК C07C211/50 C07C209/18 C07C209/16 C07C211/51 

N, Н-Диалкил-/г-фенилендиамйыы, в частности N, N-дидeцил-rt-фeнилeндиaмин, представляют интерес как эффективные противоозоностарители резины и других полимерных материалов и как.стабилизаторы пластмасс л моторного топлива.

Известен способ получения N, N-диалкилtt-фенилендиамина алкилированием л-фенилендиамина смесью спиртов пормального строения при 110-190°С и атмосферном давлении в присутствии Ni - Ренея.

С целью расширения сырьевой базы предложено алкилировать п-фенилендиамин п. дециловым спиртом в аналогичных условиях. С. выходом 92,5% от теоретического получают N, М-дидецил-/г-фенилендиамин.

Пример. Трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и насадкой Дина и Старка для отгона реакционной воды, загружают 15 г (0,139 г-моль) д-фенилендиамина, 175,6 г (1,109 г моль) п. децилового спирта и 3 г катализатора Ni - Ренея. Катализатор перед употреблением промывают н. дециловым спиртом.

да с небольшой примесью н. децилового спирта, который собирается над водой.

Реакционную массу выдерживают при 106-176°С и интенсивно работающей мешалке в течение 1 -1,5 час, затем при 110-115°С отфильтровывают от катализатора. Катализатор промывают 15 мл н. децилового спирта. После этого реакционную массу разгоняют под вакуумом. Вначале отгопяегся избыточный н. дециловый спирт при 95-97°С и давлении 10 мм рт. ст. Отогнанный н. дециловый снирт после разгонки при атмосферном давлении может употребляться в носледуюпдих синтезах.

Конечный продукт N, N-дидецил-л-фенилендиамин отгоняют при 204-210°С и 1 мм рт. ст. в виде маслянистой жидкости светло-желтого цвета, кристаллизуюш,ейся в приемниках, т. пл. 73-77°С.

Выделяют 49,9 г N, 1М-дидецил-/1-фенилендиамина (92,5% от теоретического, считая на tt-фенилендиамин). Найдено, %: С 80,58; П 12,6; N 7,02.

C2,H,sN2.

Вычислено, %: С 80,34; П 12,45; N 7,21. 3 алифатическим сииртод при повышенной температуре и атмосферном давлении в нрисутствии NI - Ренея, отличающийся тем, 4 что, с целью расширепия сырьевой базы в качестве алифатического спирта используют н. дециловый спирт.