СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ОКСИ-3,5,6- Советский патент 1964 года по МПК C07C249/16 C07C251/86 

о-Оксиарилгидразоны фенилглиоксалевой кислоты могут быть использованы для получения Ы-оксиарнлзамещенных формазонов - реагентов на некоторые тяжелые и редкие металлы и полупродуктов для синтеза тетразолиевых солей.

Предложенный способ состоит в том, что 3, 4, 6-трихлор-2-аминофенол суспендируют в соляной кислоте, восстанавливают хлористым оловом в среде спирта и смешивают с солянокислым раствором фенилглиоксалевой кислоты.

Пример. Получение 2-окси-3,5,6трихлорфенилгидразона фенилглиоксалевой кислоты. 2,6 г хинондиазида 3, 4, 6-трихлор-2-аминофенола заливают 200 мл соляной кислоты, взмучивают, добавляют 13 г хлористого олова, нагревают на кипящей водяной бане, прибавляют 200 мл спирта до растворения осадка. Раствор фильтруют от незначительных примесей и через 15 мин соединяют с солянокислым раствором фенилглиоксалевой кислоты, полученной при окислении 6 г ацетофенола в щелочном растворе марганцевокислым калием и последующим подкислением этого раствора до рН 1-2. Выпадают оливково-желтые хлопья продукта, которые через 30 мин отфильтровывают, промывают разбавленной

соляной кислотой и водой и дважды переосаждают из метанольноводной смеси. Продукт представляет собою мелкокристаллический зеленовато-желтый порощок с т. пл. 172°С. Вес продукта 1,96 г (45,5% теоретического, считая на хинондиазид). Продукт растворим в бензоле, хлороформе, очень легко растворим в этаноле, метаноле, водных щелочных растворах, почти нерастворим в воде. Na-соль продукта люминесцирует бледно-желтым светом под действием ртутной лампы. Аналитический образец имеет т. пл. 179- 180°С. Интервал плавления 0,5°С.

Вычислено, %: С 46,78; Н 2,50; N 7,79; Се 29,58.

CiiHsNaOaCe;,.

Найдено, %: С 47, 32; Н 2, 39; N 7,44; Се 29,96; 47,33; 2, 26; 7, 42; 29, 91.

20

Предмет изобретения

Способ получения 2-окси-3,5, 6-трихлорфенилгидразона фенилглиоксалевой кислоты, отличающийся тем, что хинондиазид 3, 4, 6-трихлор-2-аминофенола суспендируют в соляной кислоте, восстанавливают хлористым оловом в среде спирта и смешивают с солянокислым pacTBOpQM фенилглиоксалевой кислоты при повыщенной температуре.