СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛОВБ1Х ЭФИРОВ а НИТРОАЛКЕНКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ Советский патент 1964 года по МПК C07C205/40 C07C201/12 C07B35/06 

Этиловые эфнры а-нитроалкенкарбоновых кислот могут быть использованы для синтеза различны.к производных аминокислот.

Известен способ получения эфиров гд-нитроалкенкарбоновых кислот путем ацилирования и дезацилирования эфиров а-нитро-р-окси-|3алкилкарбоновых кислот.

Предложен способ, заключающийся в аря.мой дегидратаци диэтилам.мониевых солей эфировы,-нитро-р-окси-р-алкилкарбоновых

кислот соляной кислотой, разбавленной в соогношении 1:1. Благодаря такому способу исключаются многочисленные разгонки и упрощается процесс получения пелевого продукта.

П р и jM е р 1. 70 г (0,25 моль диэтиламмониевой соли этилового эфира а-питро-р-окси- -изопропилпропионовой кислоты раст1зоряют в 300 мл дистиллированной воды и ностепенпо при перемещивании вливают в разбавленную соляную кислоту (1:1) с кусочками льда. Образовавшуюся устойчивую эмульсию выдерживают 30 мин при комнатной температуре до расплавления льда и затем 3-4 раза экстрагируют эфиром без высаливания и 3-4 раза после высаливания. Эфирные вытяжкг

объединяют, сущат сульфатом натрия. Эфи) отгоняют в вакуу.ме водоструйного насоса на водяной бане, остаток разгоняют при остаточном давлении в 1 мм рт. ст. Собирают фракцию, кипящую при 82-83 С (1 мм рт. ст.). Выход составляет 54% от теоретического.

Пример 2. В аналогичных условиях проводят реакции с диэтиламмониевыми солями а-нитро-р-окси-р-пропилпропановой кислоты и а-нитро-р-окси-р-изобутилпропаиовой кислоты.

Этиловый эфир и-нитро-р-пропилакрилово кислоты имеет т. кип. 73-74°С (1 -1,5 мм рт. ст.); п2° - 1,4430; выход 60%.

15 Эти.ювый эфир а-нитро-р-изобути.макриловой кислоты имеет т. кип. 90-92С (1 мм

ст.); п20 - 1,4530. рт.

Предмет изобретения

Способ получения эфиров u.-nirrpoалкенкарбоновых кислот, отличающийся тем, что диэтиламмониевые соли эфиров а-иитро-р-окси-р-алкилкарбоновых кислот дегидратируют разбавленной соляной кислотой.