Предлагается способ получения полициклических ХИНОНОВ - производных перопирена или дибензперопирена формулы ..сн,.л которые могут применяться в качестве промежуточных продуктов для синтеза различных кубовых красителей. Способ получения соединений формул (/, // и /Я) заключается
числом углеродных атомов или их замещенные общей формулы 15 23 25 где RI, Ra, Rs - Н или карбонильный кислор од, А - бензольное ядро, п - О или 1, подвергают взаимодействию с хлорангидридами карбоновых кислот алифатического или ароматического ряда при повышенном или атмосферном давлении при температуре выше 100° С с последующей обработкой полученной реакционной массы концентрированной серной кислотой. Применяемые для синтеза соединения - производные полициклическнх кетонов общей формулы IV с технологической точки зрения являются общедоступными.
ше 100° С в течение 6-8 час. Затем отгоняют хлористый бензол под вакуумом, остаток размешивают с 30 г концентрированной серной кислоты нри температуре 40-60 °С в течение. 2 час, выливают на 200 г льда с водой, носле чего осадок отфильтровывают, нромывают горячей водой и сушат. Получают 0,85 г соединения 1,10-перопиренхинона, выход 84,2%. Найдено, %: С 87,78, 87,82; Н 3,61, 3,52.
C2oHi2O2.
Вычислено, %: С 87,62; Н 3,40.
Пример 2. 1 г нафтиндандиона и 0 мл хлористого ацетила нагревают в запаянной трубке при температуре 120-150 °С в течение 8 час. Затем реакционную массу охлаждают, отгоняют хлористый ацетил, остаток размешивают с 20 г концентрированной серной кислоты ири темиературе 40-60 °С в течение 2 час, выливают на 200 г льда с водой, иосле чего осадок отфильтровывают, иромывают горячей водой и сушат. Получают 0,76 г соединения (//), выход 82,6%.
Найдено, %: С 80,62, 80,70; Н 3,21, 3,38.
С2бН12О4
Вычислено, %: С 80,41; Н 3,11.
Прил1ер 3. I г бензантрона и 10 мл бензоклхлорида нагревают ири температуре выше 150 °С в течение 10 час. Затем реакционную массу охлаждают, отгоняют бензоилхлорид, остаток размешивают с 20 г концентрированной серной кислоты при температуре 40-60°С в течение 2 час, выливают на 200 г льда с водой, после чего осадок отфильтровывают, нромывают горячей водой и сушат. Получают 0,58 г соединения (///), выход 69,3%. Найдено, %: С 90,08, 90,36; Н 3,47, 3,21.
C34HloO2
Вычислено, %: С 90,16; Н 3,53.
Предмет изобретения
Способ получения полициклических хинонов-производных перопирена или дибензперопирена, отличающийся тем, что полициклические кетоны с нечетны.Л1 числом углеродных атомов или их замешенные общей формулы
RIN.
где RI, R2 Rs - Н или карбонильный кислород,
А - бензольное ядро, п - О или 1,
подвергают взаимодействию с хлорангидридами карбоновых кислот алифатического или ароматического ряда при те.мпературе выше 100 °С с носледуюш,ей обработкой полученной реакционной массы концентрированной серной кислотой Н выделением целевого продукта, известными приемами.
Даты
1969-01-01—Публикация