СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИКОТИНАМИДА Советский патент 1964 года по МПК C07D213/82 

Известен способ получения никотинамида из никотинонитрила нагреванием с разбавленным водным раствором аммиака под давлением. При этом, кроме никотинамида образуются соли никотиновой кислоты, что приводит к потерям продуктов реакции и необходимости их разделения.

Предложен способ получения никотинамида из никотинонитрила с помоидью не растворимого в воде катализатора - синтетической смолы АВ-17. При кипячении никотинонитрила в водном растворе он превращается в никотинамид с высоким выходом.

Пример. 30 г влажной смолы АВ-17 промывают 0,1 н. раствором НС1 до отсутствия ионов железа, затем дистиллированной водой до отсутствия ионов хлора. Далее смолу переводят из С -формы в ОН-форму встяхиванием с 5э/(,-ным раствором едкого натра в течение 10-15 мин и промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции. К раствору 15 г нитрила никотиновой кислоты (т. пл. 47-

48°С) в 120,0 мл воды при перемешивапии прибавляют подготовленную смолу. Реакционную массу нагревают 70 мин до кипения. Смолу отделяют, промывают горячей дистиллированной водой (100 мл). Соединенные фильтраты упаривают в вакууме (30 мм рт. ст.). Получают 15,1 г вещества (85.2о/о); т. пл. 128-129 С.

Смолу АВ-17 промывают 1%-ным раствором соляной кислоты (100 мл). После упариьания получают 3,6 г хлоргидрата пикотино вой кислоты с т. пл. 267-268°С (с разложе1 ием).

Предмет изобретения

Способ получения никотинамида на основе никотинонитрила, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода и упрощения процесса, пикотинонитрил гидратируют в водной среде с использованием ионообменной смолы АВ-17 в качестве катализатора.