СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5,5'-ДИХЛОР-2,2'-ДИОКСИДИФЕ.НИЛ-МЕТАНА Советский патент 1964 года по МПК C07C39/30 C07C37/20 C07C39/16 

5,5-Дихлор-2,2-диоксидифенилметан применяется как антигельминтик.

Известен способ получения 5,5-дихлор-2,2диоксидифенилметана, заключающийся во взаимодействии и-хлорфенола, полученного хлорированием фенола, с формалино 1 в присутствии серной кислоты и метанола при охлаждении.

Предложенный способ отличается от известного тем, что га-хлорфенол обрабатывают сначала известью, затем формалином и, наконец, соляной кислотой. Процесс ведут в водной среде нри температуре 60°С.

Предложенный способ дает возможность исключить из процесса серную кислоту и метанол.

Пример 1. В колбу загружают 750 г фенола и при 35-45°С пропускают в течение 10 час 570 г хлора. Чтобы избежать проскока хлора, его улавливают раствором едкого натра. Образовавшийся в качестве побочБОго продукта о-хлорфенол отгоняют. Остаток в количестве 600 г медленно охлаждают до 8°С и при этой температуре выдерживают 16 час. Выпавшие кристаллы отделяют центрифугированием. Получают 420 г п-хлорфенола. Отдельно отбирают 2,4-дихлорфенол, так как он содержится в остатке, после удаления о-хлорфенола, в количестве 11,2%.

Пример2. В прибор, снабженный обратным холодильником, загружают 750 г-хлорфепола. полученного в условиях примера 1. 750 г окиси ка.льция м .2 л воды. Смесь нагревают до 60°С при перемешивании. Затем из капельной воропки постепенно в течение 2 час подают 325 мл 38%-ного формалина. По окончании нодачи формалина перемешивание продолжают еще 2 час при температуре 60°С. Воду упаривают в вакууме.

Полученную дпкальциевую соль охлал дают до комнатной температуры и обрабатывают соляной кислотой до кислой реакции по конго. Выпавший осадок собирают на фильтре, отжимают и сушат в течение нескольких дней в вакуул1-сушилке над CaCIg. Полученный продукт таблетируют. Примеси высших жирных кислот удаляют промыванием 2,2-диацетокси5,5-ди.хлордифенилметана щелочной водой.

Предмет изобретения

1. Способ получения 5,5-дихлор-2,2-диоксидифенилметана па основе и-хлорфенола и формалина, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, п-хлорфенол подвергают взаимодействию с известью и формалином в водной среде и полученную при этом дикальциевую соль дихлордифенилметана обрабатывают соляной кислотой при температуре 60°С.