СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАФЕНИЛТИОФЕНА Советский патент 1964 года по МПК C07D333/06 

Известен способ получения тетрафенилтиофена нагреванием стильбена с серой при 240°С. Выход перекристаллизованного продукта 60-70%. Этот процесс протекает И- 15 час.

Предложен способ получения тетрафенилтиофена нагреванием хлористого бензила с серой при 180-240°С; время протекания процесса 11-13 час. Это расширяет сырьевую базу и упрощает процесс.

Выход сырого продукта 85% от теоретического, после перекристаллизации из смеси спирта с бензолом 75-80%.

Пример. Смесь 63,3 г (0,5 г моль) хлористого бензила и 9,6 г (0,3 г атом) порошкообразной серы нагревают до кипения с обратпым холодильником до тех пор, пока температура реакционной смеси не достигнет 240°С; после чего реакциоиую смесь выдерживают при этой температуре 3 час. После этого ее охлаждают до 60°С и размешивают с 50 мл спирта. Выделившийся при этом кристаллический тетрафенилтиофен отфильтровывают и промывают смесью спирта с бензолом до тех пор, пока он не приобретет бледно-желтую окраску. Выход полученного таким путем сырого тетрафенилтиофеиа (т. пл. 180°С) 32,9 г или 85% от теоретического. Его перекристаллизация из смеси спирта с бензолом дает 29,1 г чистого тетрафенилтиофена с т. п. 185°С, т. е. 75% теоретического. Найдено, %: С - 86,26; 86,20; Н -5,10; 5,31; S -8.21; 8,27.

C sHaoS. Вычислено, %: С - 86,56; Н -5,19; S - 8,25.

Предмет изобретения

Способ получения тетрафенилтиофена при 180-240°С с применением серы, отличающ Н и с я тем, что, с целью расширения сырьевой базы и упрощения процесса, в качестве исходного сырья используют хлористый бензил.