СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЛИДИДИЛБОРАТОВ Советский патент 1964 года по МПК C07F5/04 

Способы получения глицидилборатов и сами соединения до сих пор не былн известны.

Полученные соединения могут быть использованы как модификаторы эпоксидных смол, а также для получения борсодержащих полимеров.

Предлагается способ получения глицидилборатов путем взаимодействия низших алкилборатов с глицидолом при температуре 30- 50°С и давлении 10-30 мм рт. ст.

Пример 1. 23 г (0,1 моль трибутнлбората и 29,6 г (0,4 моль) сухого глицидола помещают в колбу с дефлегматором, соединенную с вакуум-системой. В системе создают вакуум (остаточное давление 20 мм рт. ст.), содержимое колбы подогревают теплой водой. При температуре 35-36°С в течение 30 мин отгоняется бутанол. По окончанни выделения бутанола давление понижают до 2 мм рт. ст., а продукт реакции нагревают до 80°С для удаления избытка глнцидола. Остаток (22,5 г) представляет собой бесцветную прозрачную жидкость, быстро мутнеющую на воздухе. При попытках разогнать ее в вакууме при остаточном давлении 1-2 мм рт. ст. происходит полимеризация, поэтому анализ продукта реакции проводят без разгонки.

В (ОСН,СН - СНг)

/ О

Пример 2. Смесь 14,4 г (0,1 моль) бутилэтилеибората

СНг-Оч

B-0- , СН, - О/

и 8,9 г (0,12 моль) глицидола нагревают при давлении 25 мм рт. ст.; при температуре 43- 42°С отгоняют бутанол. По окончании отгона давление понижают до 5 мм рт. ст., н смесь выдерживают при . Остаток перегоняют при 94-96°С н давленин 2-3 мм рт. ст. Получено 12,1 г бесцветной прозрачной вязкой жидкости, быстро гидролизирующейся па воздухе.

Пайдепо, С 41,45; П 6,53; В 7,76.

Вычислено, о/о: С 41,73; П 6,30; В 7,51.

С-,Н,0,Б.

Предмет и з о б р е т е и и я

Способ получения глицидилборатов, отличающийся тем, что пизщие алкилбораты подвергают взаимодействию с глицидолом при температуре 30-50°С и давлении 10-30 мм рт. ст.