СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОАЛКИЛОВЫХ ЭФИРОВФосФОРновАтистой кислоты Советский патент 1964 года по МПК C07F9/08 

Известен способ получения моноалкиловых эфиров фосфорноватистой кислоты путем взаимодействия фосфорноватистой кислоты с диазоалканами.

Для повышения выхода целевого продукта и упрощения способа предлагается получать моноалкиловые эфиры фосфорноватистой кислоты путем взаимодействия фосфорноватистой кислоты со спиртами при нагревании с азеотропной отгонкой воды.

Пример. В колбу, снабженную насадкой Дина-Старка, помещают 12,4 г фосфорноватистой кислоты, 6,45 г гексилового спирта, 7 мл бензола и 0,3 г хлористого цинка. Содержимое колбы нагревают в токе инертного газа при 110°С до выделения вычисленного количества воды (примерно в течение 15 час и затем еще 2 час). Реакционный продукт промывают 3-4 раза водой (около 20 мл) и сушат азеотропно бензолом, под конец выдерживая 1 час при 100°С/10 мм. Выход моногексилгипофосфита 8 г (85%), 1,4530.

Найдено, %: Р 19.82; С 48,40; П 10,02. Вычислено, %: Р 20,62; С 48,00; Н 10,00. CeHisPOa.

Аналогичнополучен лаурилгипофосфит с выходом 80%, т. пл. 63-64°С.

Найдено, %: Р 13,21; С 61,90; Н 11,81. Вычислено, %: Р 13,25; С 61,50; Н 11,54.

Ci2H27PO2.

10

Предмет изобретения

1.Способ получения моноалкиловых эфиров фосфорноватистой кислоты на основе

фосфорноватистой кислоты, отличающийся тем, что, с целью повыщения выхода целевого продукта и упрощения способа, фосфорноватистую кислоту подвергают взаимодействию со спиртами при нагревании с азеотропной отгонкой воды.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до 110°С.