СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИХ ПРОИЗВОДНЫХ ФЕРРОЦЕНА Советский патент 1964 года по МПК C07F17/02 

Известен способ получения кремнийорганических производных ферроцена взаимодействием ферроцена с бутиллитием и триалкилхлорсиланом.

С целью расширения сырьевой базы предложен способ получения кремнийорганических производных ферроцена путем взаимодействия ферроцена с галоидорганоснланамн при нагревании до 250-330° С и давлении 20- 60 атм с последующей обработкой нолученного продукта магнийбрО1Мэтилом.

Пример 1. 18,6 г (0,1 моль ферроцена и 92 г (0,8 люль) метилдихлорсилапа загружают в автоклав емкостью 0,5 л и нагревают 6 час при температуре 310-317° С.

После отгонки непрореагировавшего метилдихлорсилана реакционную смесь вводят в реакцию магнийорганического синтеза с этилмагнийбромидом для замены хлора этильным радикалом.

Вакуумной разгонкой выделено: 9,7 г I-II бнс-(метилдиэтилсилил)-ферроцена (выход 25%); мол. вес: вычислено 386, найдено 360, 379; п 1,5339; d20 1,0081.

Пример 2. 34,4 г (0,2 моль) ферроцена, 109 г (0,8 моль) трихлорсилана и 1 г (0,006 моль) SnCl4 загружают во вращающийся автоклав емкостью 0,5 л и нагревают 8 час при температуре 254° С. После отгонки непрореагировавшего трихлорсилана реакционную

смесь вводят в реакцию магпийоргапического синтеза с мап-шйбромэтилом для замены атомов хлора этильным радикалом.

Вакуумной разгонкой продуктов реакци) выделено:

1)24 г (выход 5,4%) триэтилсилилферроцена; т. кип. ПО-112° С (1- lO-i);

мол. вес: вычислено 300; найдено 297,299 1,5661; d2° 1,1440;

2)19 г (выход 23%) I-11б«с-(триэтилсилил)-ферроцена; т. кип. 146-148° С (); мол. вес: вычислено 414; найдено 410,408 1,5480; d2° 1,0780;

Предмет изобретения

1.Способ получения кремнийорганических производных ферроцена па основе ферроцена и галоидорганосиланов, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, ферроцен подвергают взаимодействию с галоидорганосиланами при нагревании и повышенном давлении с последующей обработкой нолученного продукта магнийбромэтилом.

2.Сцособ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до температуры 250- 330°.

3.Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что процесс ведут под давлением 20-60 агм.