СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИАЛКИЛЭТИНИЛСИЛАНОВ Советский патент 1964 года по МПК C07F7/08 

Известен способ получения триалкилэтинилсиланов взаимодействием натрийацетилена с триметилхлорсиланом в среде метилморфолина. Выход конечного продукта 11,9о/о. С целью увеличения выхода конечного продукта и расширения сырьевой базы, предложен способ получения триалкилэтинилсиланов, заключающийся в том, что натрийацетилен подвергают взаимодействию с трис-(триалкилсилил)-фосфатами в среде инертного растворителя (ксилол, анизол и др.). Выход этинилсиланов составляет 66-70о/о. Пример 1. Синтез триметилэтинилсилана. В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 0,5 л, снабженную обратным холодильииком, механической мешалкой, капельной воронкой, термометром и трубкой для ввода газа помещают 13 г (0,565 г-атома) тонко раздробленного металлического натрия в 250 мл ксилола или анизола. Затем при перемешивании содержимое колбы насьщают ацетиленом при температуре 95-97°С до полного превращения натрия в белый порошок - натрийацетилен. После этого при комнатной температуре и энергичном перемешивании прибавляют по каплям 0,85 г-моль трис-(триметилсилил)фосфата, приготовленного из фосфорного ангидрида и гексаметилдисилоксаиа или из ортофосфорной кислоты и триметилхлорсилана. Реакция идет с разогреванием, температура реакционной смеси при этом поднимается до 40-45° С. Обратный холодильник заменяют нисходяцхим и содержимое колбы нагревают до 120-ЮО С, отбирая при этом фракцию, кипяш,ую при 50-60°С. При повторной перегонке этой фракции получают 37 г (66о/о) триметилэтинилсилана с т. кип. 52° (735 мм); „20 1 3892; df 0,7055. Литературные данные: т. кип. 51-53°С. П р и м е р 2. Синтез диметилэтилэтинилсилама. Аналогично вышеописаиному из 0,55 г-моль иатрийацетилена и 0,82 гмоль трис-(диметилэтилсилил)-фосфата получают 42,5 г (69з/о) диметилэтинилсилана с т. кип. 83°(740 мм); ng 1,4084: uff 0,7440. Литературные даиные: т. кип. 83,2°С (725 мм); „201,4082; df о,7435. П р и м е р 3. Синтез триэтилэтинилсилана. Аналогично из 0,5 г-моль натрийацетилена и 0,75 г-моль трис-(триэтилсилил)-фосфата получают 46 г (71о/о) триэтилэтинилсилана с т. кип. 137,5° (735 мм); п 1,4315; df 0,7876. Литературные данные: т. кип. 138-138,5°С (751 мм); п 1,4302; off 0,7862. 3 Предмет изобретения Способ получения триалкилэтинилсиланов взаимодействием иатрийацетилена с кремнийорганическими соединениями в органическом 5 4 растворителе, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода конечного продукта и расширения сырьевой базы, в качестве кремнийорганических соединений непользуют трис-(триалкилснлил)-фосфаты.