СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛСИЛОКСИПРОИЗВОДНЫХ БЕНЗОЛА ИЛИ НАФТАЛИНА Советский патент 1968 года по МПК C07F7/08 

Известный способ получения алкилсилоксипроизводных бензола или нафталина состоит во взаимодействии триалкилсиланов с фенолами.

С целью расширения сырьевой базы и ассортимента конечных продуктов, предлагается указанные соединения получать взаимодействием высших алкилдиметилхлорсиланов с натриевыми солями фенолов.

Пример 1. Получение 1,3,5-грыс(диметилнонилсилокси)бензола.

В колбу загружают 28,8 г (0,15 моль) натриевой соли флороглюцина в 200 мл сухого ксилола и при перемешивании и нагревании в течение 30-45 мин к ней добавляют 157 г (0,7 моль диметилнонйлхлорсилана. Затем реакционную массу нагревают 20-23 час, осадок отфильтровывают, отгоняют ксилол, кубовый остаток подвергают вакуумной разгонке и собирают фракцию с т. кип. 274 278°С/2 мм. Ее выход 69,7 г (68,5о/о от теории).

Найдено, од: С 68,64; Н 11,85; 11,30.

Вычислено, о/о: С 69,10; Н 11,50; 12,40.

затем постепенно небольшими кусочками вносят 3 г (0,13 моль натрия, причем натриевая соль нафтола выпадает в виде белого осадка. Реакционную массу нагревают 4 час, после чего к пей начинают прикапывать диметилнонилхлорсилан в количестве 50 г (0,22 моль. Далее реакционную массу нагревают 20 час, осадок отфильтровывают, отгоняют толуол, а кубовый остаток разгоняют в вакууме (2 м.м. Выход целевой фракции 193-198°С 32 з (840/0 от теории).

Найдено, %: С 77,5; Н 9,76; 8,60.

Вычислено, о/р: С 76,9; Н 9,83; 9,36.

П р И м е р 3. Получение метилгексил-1,1-бис1,3,5-(диметилнонилсилокси)флороглюцилоксисилана.

В колбу емкостью 0,5 л помещают 38,4 г (0,2 моль) натриевой соли флороглюцина в

200 мл абс. ксилола, а затем туда же вводят 20 г (0,1 моль} метилгексилдихлорсилана. Реакционную массу нагревают до кипения и выдерживают при этой температуре 4-5 час, после чего в течение 35-40 мин добавляют к

ней 137 г (0,6 моль} диметилнонйлхлорсилана в 100 мл абс. ксилола, и полученную реакционную массу нагревают 18-20 час. По окончании синтеза массу охлаждают, а осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера.

ёёргают вакуумной разгонке. Собирают фракцию с т. кип. 284-288°С/1 мм и выходом Зб,7о/о от теории.

Найдено, i%: С 67,60; Н 11,48; 11,69.

Вычислено, о/в: С 67,9; Н 10,95; 12,56.

Пример 4. Берут 38,4 г (0,2 моль) натриевой соли флороглюцина, 30 г (0,15 моль} метилгексилдихлорсилана и 79 г (0,36 моль) диметилнонилхлорсилана. Условия синтеза, те же, что и в примере 3. Выход 70 г.

Предмет изобретения

Способ получения алкилсилоксипроизводных бензола или нафталина взаимодействием органосиланов с фенолсодержащим сырьем при нагревании, отличающийся тем, что, с целью расширения -сырьевой базы и ассортимента конечных продуктов, в качестве органосиланов берут -высшие алкилдиметилхлорсиланы, а в качестве фенолсодержаш;его сырья- натриевые соли фенолов.