СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИХ ТИОВИНИЛАЦЕТАТОВ ИЛИ ЭТИЛИДЕНДИТИОАЦЕТАТОВ Советский патент 1966 года по МПК C07F7/08 

Предлагается способ получения кремнийорганических тиовинилацетатов или этилидендитиоацетатов. Полученные соединения могут быть использованы в качестве исходных для синтеза новых полимерных материалов. Способ состоит в том, что тиоуксусную кислоту подвергают взаимодействию с этинилсиланами под действием УФ-облучения.

Пример 1. р-Триметилсилилтиовинилацетат.

В ампулу из стекла пирекс запаивают смесь 3,92 г (0,04 г-лголь) триметилэтинилсилана и 1,52 г (0,02 г моль) тиоуксусной кислоты и облучают ртутно-кварцевой лампой в течение 6 час. При перегонке выделяют 2,2 г (63,2%) вещества с т. кип. 70-71° С/7 мм, 1,4907, df 0,9616, MRD52,48. Вычислено: МКо51,39. CvHwSiOS

Найдено, %: С 48,10; Н 8,28; Si 16,19; S 18,75.

Вычислено, %: С 48,22; Н 8,09; Si 16,11; S 18,39.

Кроме того, выделяют 0,5 г р-диметилсилилэтилидендитиоацетата с т. кип. 115°С/4 мм и ng 1,5090.

этинил-силана и 2,28 г (0,03 г-моль) тиоуксусной кислоты. Выход его 3,48 г (61,6%) с т. кип. 82-83°С/5 мм, 1,4976, df 0,9448, MRu 58,38. Вычислено: MRo 56,30.

CgHieSiOS

Найдено, %: С 50,83; Н

8,55; Si 14,77; S 17,24.

Вычислено, %: С 51,01; Н 8,56;

Si 14,91; S 17.02.

f

Кроме того, образуется еще 1,1 г р-диметилэтилсилилэтилидендитиоацетата с т. кип. 120- 122°С/2,5 лш nlng 1,5158 и выделяется 3,3 г исходного диметилэтилэтинилсилана.

Пример 3. р-Триметилсилилэтилидендитиоацетат.

Продукт получают аналогично выщеописан,ному при облучении 1,96 г (0,02 г моль) триметилэтинилсилана и 3,04 г (0,04 г моль) тиоуксусной кислоты. Выход его 1,85 г (53%) с т. кип. 115°С/4 мм, ng 1,5095, df 1,0582, MRo 70,44. Вычислено; MRn 69,37. C9Hi8SiO2S2

Найдено, %: С 43,31; Н 7,15; Si 11,27; S 25,30.

лилтиовинилацетата с т. кип. 70-72°С/7 мм и ng 1,4900.

Пример 4. р-Диметилэтилсилилэтилидендитиоацетат.

Аналогичным образом из 2,24 г (0,02 г-моль) тиоуксусной кислоты получают 2,0 г (50,б7о) р-диметилэтилсилилэтилидендитиоацетата с т. кип. 120-121°С/2,5 мм, п 1,5165, df 1,0860 и MR D 73,55. Вычислено: MRo 74,00.

CloH2oO2S2

Найдено, %: С 45,45; Н 6,75; Si 10,85; S 24,44.

Вычислено, %: С 45,76; Н 6,91; Si 10,70; S 24,43.

Предмет изобретения

Способ получения кремнийорганических тиоБинилацетатов или этилидендитиоадетатов, отличающийся тем, что тиоуксусную кислоту подвергают взаимодействию с этинилсиланами под действием УФ-облучения.

колонка строка

10

Опечатка

следует читать напечатано

CloH2oSiO2S2

CioH2oO2S2