СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКИЛФОСФИТОВ С РАЗНОИМЕННЫМИ РАДИКАЛАМИ Советский патент 1967 года по МПК C07F9/142 

Способ получения диалкилфосфитов с разноименными радикалами взаимодействием диалкиламидоацилфосфита со спиртом известен.

С целью расширения сырьевой базы и упрощения способа, предлагается получать диалкилфосфиты последовательным взаимодействием гексаэтилтриамидофосфита с разноименными спиртами при нагревании, лучше до 90-100°С, с последующей обработкой полученного при этом продукта муравьиной кислотой.

Пример 1. Синтез этилизоамилфосфита.

В круглодонную четырехгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкой и насадкой Вюрца с нисходящим холодильником, помещают 24,7 г (0,1 моль) гексаэтилтриамидофосфита, к которому прибавляют 4,6 г (0,1 моль) этилового спирта. Смесь нагревают при 90- 100°С в течение 30 мин. При этом выделяется 6,3 мл диэтиламина, который конденсируется в приемнике, охлаждаемом ледяной водой. Далее колбу охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 8,8 г (0,1 моль) изоамилового спирта. Смесь снова нагревают при 90-100°С в течение 30 ж«н. При этом выделяется еще 6,3 мл диэтиламина.

10 мл серного эфира, после чего смесь перемешивают в течение 20 мин при комнатной температуре. Из реакционной смеси отгоняют растворитель, избыток муравьиной кислоты и диэтилформамид. Оставшееся масло перегоняют.

Получают 19,7 г (88Vo) этилизоамилфосфнта с т. кип. 71°С/1 мм, пи 1,4215, df 1,000 (литературные данные: т. кип. 71-73°С/1 МЛ1, По 1,4201, dl 1,0010).

П р и м е р 2. Синтез изоамилбутилфосфита.

Аналогично изложенному выше из 10,3 г гексаэтилтриамидофосфита, 3,2 г н-бутилового спирта, 4 г изоамилового спирта н 3 г муравьиной кислоты получают 8 г (83з/о) изоамилбутилфосфита с т. кип. 88°С/1 мм, По 1,4260,

df

(литературные 0,9910 (литературные данные; т. кип. С/1,2 лш. По 1,4259, df 0,989).

Предмет изобретения

25 3 амидофосфитов берут гексаэтилтриамидофосфит и подвергают его последовательному взаимодействию с разноименными спиртами при нагревании с последующей обработкой 4 полученного при этом продукта муравьиной кислотой. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до 90-100°С.