Изобретеиие относится к способу получения новых соединеиий - производных алкилтиохлоралкилфосфиновых кислот. Описываемый способ иолучеиия производных алкилтиохлоралкилфосфиновых кислот состоит в том, что соответствующие производные винил- и аллилфосфиновых кислот подвергают взаимодействию с сульфенхлоридами. Пример 1. В четырехгорлую колбу емкостью 50 мл загружают 11,6 г (0,05 моль) р,р-дихлордиэтилового эфира винилфосфииовой кислоты и при иитенсивном перемешивании прикапывают к нему 9,2 г (0,07 моль р-хлорэтилсульфеихлорида. Температура реакциоииой массы поддерживается вследствие тепла реакции в пределах 38-40°С. По окопчаиии прикапывания реакциоииую массу перемешивают 2 час. Затем не вступившие в реакцию исходные вещества отгоияют в вакууме. После выдерживания в вакууме продукт реакции представляет собой вязкую темножелтую жидкость со слабым песпецифическим запахом. Выход, %: 96,1; df 1,4720; п 1,5381; MRD вычислено 77,28; MRo найдено 76,81. CsHijPOsSCU. Мол. вес. 364,02. Вычислено, %: С - 26,39; П - 4,12; Р - ,52; С1 -39,04; S - 8,79. Аналогично были проведеиы реакции: 1) р-Хлорэтилсульфеихлорид с дихлоранидридом аллилфосфиновой кислоты. Получеио вещество СЮНоСПаЗСдПвСФ Cl. Выход, о/о: 92,8; df 1,5157; 1,5565; R D найдено 61,62; MRo вычислеио 62,16. Мол. вес. 290,01. Найдено, %: С - 20,54; Н -3,16; Р - 0,73; С1 -48,87; S- 10,66. зНдРОЗСЦ Вычислено, %: С - 20,67; Н -3,11;Р - 0,69; С1 -48,99; S -11,02. 2) Этилсульфенхлорид с р,р-дихлорэтилоым эфиром винилфосфииовой кислоты Получеио вещество формулы: СоНз - S - CH.CHCIP (OCHsCHaCl) 2. Выход, о/о: 98,1. 20 1,3892; п 2 1,5202; MRo найдено CsHiePOsCUS. Вычислено, %: P -9,12; S - 9,70; Cl - 32,21. 3) Этилсульфенхлорид с дихлорангидри дом аллилфосс|)иновой кислоты. Получено вещество состава: CoHsSCsHsClP (0)CU. Выход, о/о: 9G,6. df 1,3960; п20 1,5424; MRo найдено 57,61; MRo вычислено 57,79. Мол. вес. 255,51. Найдено, о/о: S -12,57; С1 - 41,30. CsHiflPOSCla. Вычислено, %: Р-12,18; S- 12,56; С1 41,51. Предмет изобретения Способ получения производных алкилтиохлоралкилфосфнновых кислот, отличающийся тем, что производные винилаллилфосфиновых кислот подвергают взаимодействию с сульфенхлоридами.
Даты
1964-01-01—Публикация