@ , @ -Гексаметилолигодиметил(дифенил)силоксан в качестве материала для пломбирования сетчатки глаза Советский патент 1991 года по МПК C08G77/04 A61F2/14 

Изобретение относится к кремнийорга- ническим олигомерам, а именно к новому веществу а.о - (ексаметилолигодиметил- (дифенил)-силоксану, и может быть использовано в микрохирургии глаза для имплантации в стекловидное тело глаза при отслойке сетчатой оболочки.

Цэлью изобретения является уменьшение эффекта быстро) о дробления и эмульгирования материала в стекловидном теле глаза.

(suit - Гексаметилолигодиметил-(дифе- нил)-силоксан получают методом совместной гидролитической конденсации смеси диметилдихлорсилана (ДМДХС) триметилхлорсилана (ТМХС) и дифенилдихлорсилана (ДФДХС) водой с последующий каталитической перегруппировкой активированной глиной (асканитом) гидролизного масла и вакуумной разгонкой продукта каталитической перегруппировки Реакция протекает по схеме

О Os

ю ю ю ч

(СНз)2 SICI2+2 (СНз)(СбН5)2 SiCI

70 80° (СНз)(СНзХЮ п 51(СбН5)20 m Si(CH3)3 + 6HCI

ЗН20

Характер полученных ИК-спектров подтверждает наличие аналитических полос поглощения для следующих групп: группа (СНз)2. (СНз)з у кремния - полоса поглощения 1265, 2900-2960 группа SI-0-SI - область поглощения 1030-1120 см с максимумом поглощения при 1100 см ; группа (СбНб)у кремния - полосы поглощения 3070, 3080, 1590см 1.

Пример.п 50. m 9. Олигомер получают гетерофункциональной конденсацией смеси органохлорсиланов, г; диметил- дихлорсилан 322.5; триметилхлорсилан 10,2; дифенилдихлорсилан 113,9, с последующей каталитической перегруппировкой в присутствии катализатора - активированного асканита - 16 г.

Выход кубового остатка (готового продукта) со стадии вакуумной разгонки составил 100 г (67 мас.%).

Пример 2. n 48, m 11. Олигомер получают гетерофункциональной конденсацией смеси органохлорсиланов, г,-диметил- дихлорсилан 309,6; триметилхлорсилан 10,9; дифенилдихлорсилан 139,2, с последующей каталитической перегруппировкой в присутствии катализатора - активированного асканита - 16 г.

Выход кубового остатка (готового продукта) со стадии вакуумной разгонки составил 120 г (69 мас.%).

П р и м е р 3. п 52. m 9. Олигомер получают гетерофункциональной конденсацией смеси органохлорсиланов, г; диметил- дихлорсилан 335,4; триметилхлорсилан 10,9; дифенилдихлорсилан 113,9, с последующей каталитической перегруппировкой в присутствии катализатора - активированного асканита - 16 г.

Выход кубового остатка (готового продукта) со стадии вакуумной разгонки составил 116 г (68 мас.%).

Пример 4. п 52, m 11. Олигомер получают гетерофункциональной конденсацией смеси хлорсиланов. г; диметилдихлор- силан 335,7; триметилхлорсилан 10,9; дифенилдихлорсилан 139.2, с последующей каталитической перегруппировкой в присутствии катализатора - активированного асканита - 16 г.

Выход кубового остатка (готового продукта) со стадии вакуумной разгонки cocfa- вил98г(64 мас.%).

Примере. п 50, m 11. Олигомер получают гетерофункциональной конденсацией смеси органохлорсиланов, г; диметил- дихлорсилан 322,5; триметилхлорсилан

10,9; дифенилдихлорсилан 139,2. с последующей каталитической перегруппировкой в присутствии катализатора - активированного асканита - 16 г.

Выход кубового остатка (готового продукта) со стадии вакуумной разгонки составил 100 г (67 мас.%).

П р и м е р 6. п 48, m 9. Олигомер получают гетерофункциональной конденсацией смеси органохлорсиланов. г; диметил- дихлорсилан 309,6; триметилхлорсилан 10,9; дифенилдихлорсилан 113,9, с последующей каталитической перегруппировкой в присутствии катализатора - активированного асканита - 16 г.

Выход кубового остатка (готового продукта) со стадии вакуумной разгонки составил 110 г (68 мас.%).

П р и м е р 7. п 50, m 3. Олигомер

получают гетерофункциональной конденсацией смеси органохлорсиланов, г; диметил- дихлорсилан 322,5; триметилхлорсилан 10,9: дифенилдихлорсилан 38, с последующей каталитической перегруппировкой в

присутствии катализатора - активированного асканита - 16 г.

Выход кубового остатка (готового продукта) со стадии вакуумной разгонки составил 112 г (68 мас.%).

П р и м е р 8. п 50, m 7. Олигомер получают гетерофункциональной конденсацией смеси органохлорсиланов. г; диметил- дихлорсилан 322,5; триметилхлорсилан 10.9; дифенилдихлорсилан 88,6. с последующей каталитической перегруппировкой в присутствии катализатора - активированного асканита - 16 г.

Выход кубового.остатка (готового продукта) со стадии вакуумной разгонки составил 100 г (67 мас.%).

Данные по значениям пит олигомеров, полученных по примерам, определенные методом реакционной хроматографии, приведены в табл.1, данные по свойствам олигомеров и материалов на их основе - в табл.2.

Формула изобретения

шли - Гексаметилолигодиметил-(дифенил)-силоксан формулы

сн.

с6н5

(cH3)3s;oSiO- -S,0S.i (CHj),

сн

Уп

Lc6H5J

m

где п - 48-52; m - 9-11, в качестве материала для пломбирования сетчатки глаза.

Таблица 1

Изобретение относится к кремнийорганическим олигомерам, а именно к новому веществу - ω, ω - гексаметилолигодиметил (дифенил) силоксану формулы (CH₃)₃SIO[SI(CH₃)₂O]_N[SI(C₆H₅)₂O]_MSI(CH₃)₃, где N = 48 - 52

M = 9 - 11, и может быть использовано в микрохирургии глаза для имплантации в стекловидное тело глаза при отслойке сетчатой оболочки. Изобретение позволяет уменьшить эффект быстрого дробления и эмульгирования материала в стекловидном теле глаза. ω, ω-гексаметилолигодиметил (дифенил) силоксан получают методом совместной гидролитической конденсации смеси диметилдихлорсилана, триметилхлорсилана и дифенилдихлорсилана водой с последующей каталитической перегруппировкой активированной глиной ("аксанитом") гидролизного масла и вакуумной разгонкой продукта каталитической перегруппировки. 2 табл.

М2 - (СНз)251О - группы, Ф2 - (CeHshSiO - группы, Mi-(СНз)з5Ю - группы.

Та блица

Пример

Свойства олигомера

1Вязкость при 20 С

470 ммг/с, пЈ° 1,475 плотность при 20 С 1,047 г/см5

о

2Вязкость при 20 С, 680 мм2/с, пЈ 1,4820, плотность при 20 С 1,060 г/смл

о

3Вязкость при 20 С

550 мм2/с, 1,4780; плотность при 20°С 1,049

4Вязкость при 20 С

570 , 1,4700, плотность при 20°С 1,052 г/см1

5Вязкость при 20 С

500 мм2/с, Г,4780, плотность при 20°С 1,054 г/см3

о

6Вязкость при 20 С

520 , 1,4800, плотность при 20°С 1,050 т/см3

о

7Вязкость при 20 С

218 ммг/с, n/f , плотность при 20°С 0,998 г/см3

8Вязкость при 20 С

350 ммг/с, пЈ 1,4530, плотность при 20°С 1,030 г/см3

Известный о),оЭ- Гексаметилолигоди метил(метилфенил)силок сан, вязкость при 20 С 243 мм2/с, п 1,4762, плотность при 20 С 1.080 г/см3

Результаты клинических исследований

Прооперировано 50 человек. Эмульгирование силикона наблюдалось у 5 больных (10%) через мес после операции

Прооперировано 50 человек. Эмульгирование силикона наблюдалось у 6 больных (12%) через 8-9 нес после операции

Прооперировано 30 человек. Эмульгирование силикона наблюдалось у 3 больных (10%) через 8-9 мес после операции

Прооперировано 41 человек. Эмульгирование силикона наблюдалось у 4 больных (9,8%) через мес после операции

Прооперировано 38 человек. Эмульгирование силикона наблюдалось у 5 больных (13%) через 8-9 мес после операции

Прооперировано 47 человек. Эмульгирование силикона наблюдалось у 5 больных (10,6%) через 8-9 мес после операции

Прооперировано 25 человек. Эмульгирование силикона наблюдалось у 8 больных (32%) через 8-9 мес после операции

Прооперировано 15 человек. Эмульгирование силикона наблюдалось у 5 больных (33%) через 8-9 мес после операции

Из 10 оперированных глаз в 80% эмульгирование силикона наступило через 40 дней. Наблюдается быстрое дробление (эксперимент проведен на животных)