Способ приготовления пластификатора цементных смесей Советский патент 1991 года по МПК C04B24/20 

Изобретение относится к способам получения пластифицирующих добавок для цементных систем и может быть использовано при производстве строительных материалов из бетона и железобетона.

Цель изобретения - повышение пластифицирующих свойств.

Для приготовления добавок пластификатора используют прямогонные фракции товарной Западно-Сибирской нефти с температурой кипения 250-450°С, 96%-ную серную кислоту, сухой порошкообразный едкий натр (гидроокись натрия), растворители: гексан, гептан, петролейный эфир.

Пример 1.21.9 г фракции с температурой кипения 250-300°С (содержание аро- матических углеводородов 23 мас.%) смешивают с 7,3 г серной кислоты (соотношение по массе серной кислоты и фракции нефги равно 1:3) и 25 мл гексанэ, полученную смесь кипятят в течение 4,5 ч, одновременно отгоняя азеотроп. Общее количество отогнанной воды составляет 1,5 мл. После прекращения выделения воды реакционную смесь охлаждают, непрореагировавшую часть нефтяной фракции экстрагируют гептаном. Остаток после экстракции растворяют в 100 мл воды, раствор нейтрализуют сухой гидроокисью натрия, доводя до рН раствора 8. Получают натриевых солей нефтяных сульфокислот 11,8 г, степень конверсии ароматических углеводородов 100%.

П р и м е р 2. 21,4 г фракции нефти с температурой кипения 250-300°С смешивают с 14,26 г 96% серной кислоты (массовое соотношение серной кислоты и фракции нефти равно 1:1,5) и 25 мл петролейного эфира. Далее действуют как в примере 1. Количество выделившейся воды составляет 2 мл, выход пластификатора 9,5 г.

Пример 3. 21,4 г фракции нефти с температурой кипения 250-300°С смешиваON О Ю 00 00 00

ют с 10,7 г 9В% серной кислоты (массовое соотношение серной кислоты и фракции нефти равно 1:2) и 25 мл гептана. Далее действуют как в примере 1. Количество выделившейся воды составляет 2,8 мл, выход пластификатора 11,6 г.

П р и м е р 4. 22,2 г фракции с температурой кипения 300-400°С (содержание ароматических углеводородов 28 мас.%) смешивают с 14,8 г 96% серной кислоты (массовое соотношение серной кислоты и фракции нефти равно 1:1,5) и 40 мл гептана и кипятят в течение 7 часов с отгонкой азе- отропа. Далее по-примеру 1. Количество выделившейся воды 2,8 мл, выход пластификатора - 15,5 г.

П р и м е р 5. Получение пластификатора идет как в примере 4, но массовое соотношение серной кислоты и фракции нефти составляет 1:3. Количество выделившейся воды составляет 2,2 мл выход пластификатора 10,2 г.

П р и м е р 6. 22,6 г фракции нефти 400-450°С (содержание ароматических углеводородов 37 мас.%) смешивают с 11,3 г 96% серной кислоты (соотношение по массе серной кислоты и фракции нефти равно 1:2) и 40 мл гептана, затем кипятят при постоянном перемешивании в течение 9 ч, одновременно отгоняя азеотропную смесь воды и растворителя. Далее как в примере 1 Количество выделившейся воды составляет 3 мл выход пластификатора 15,0 г.

П р и м е ры 7,8. Сульфирование ведут как в примере 6, но при массовом соотно- шении серной кислоты и фракции нефти 1:1.5 (пр.7) и 1-3(пр.8).

Пластифицирующее действие полученных пластифицирующих добавок определяют по расплыву цементного теста (портландцемент М400) по Суттарду (см. таблицу).

Как видно из приведенных в таблице результатов, предложенный способ позволяет получать пластификатор с более высокой способностью к пластификации цементных систем, чем способ по прототипу.

Формула изобретения

Способ приготовления пластификатора цементных смесей путем сульфирования нефтяных ароматических углеводородов концентрированной серной кислотой при нагревании с последующей нейтрализацией гидроокисью натрия до рН 8. о т л и- чающийся тем, что, с целью повышения пластифицирующих свойств, в качестве нефтяных ароматических углеводородов используют фракции товарной нефти с температурным интервалом выкипания 250-450°С, а сульфирование ведут при кипении в среде органического растворителя из группы: гексан, гептан, петролейный эфир, причем соотношение серной кислоты к фракциям нефти по массе составляет соответственно 1 к 1,5 3,0, выделяющуюся в процессе сульфирования воду удаляют в виде азеотропа. после окончания выделения воды не вступившие в реакцию сульфирования углеводороды экстрагируют гептаном а полученный остаток растворяют в воде и нейтрализуют сухой гидроокисью натрия

Изобретение относится к способам получения пластифицирующих добавок для цементных систем и может быть использовано при производстве строительных материалов из бетона и железобетона. Цель изобретения - повышение пластифицирующих свойств. Средние фракции товарной нефти с температурой выкипания 250 - 400°С сульфируют концентрированной серной кислотой при их массовом соотношении 1 к 1,5...3,0, в среде органического растворителя, например гексана, гептана или петролейного эфира при кипении. Выделяющаяся при сульфировании вода удаляется в составе азеотропа с растворителем. Непрореагировавшие углеводороды после завершения сульфирования экстрагируют гептаном, полученный остаток растворяют в воде и нейтрализуют сухой гидроокисью натрия до PH = 8. расплыв цементного теста по Суттарду с пластификатором составляет 145 - 160 мм. 1 Табл.