Способ удаления масляного альдегида из реакционной смеси Советский патент 1991 года по МПК C07C47/02 C07C45/50 

ё

Изобретение относится к способу удаления масляного альдегида из реакционной смеси, содержащей малые количества масляного альдегида и побочные продукты гидроформилирования пропилена в жидкой реакционной среде трифенилфосфин и родий в количестве /О . Цель - упрощение технологии процесса Процесс ведут neperoi. кой в колонне с насадкой в присутствии азота с подачей азота при 2/°С и давлении 9,6 атм противотоком по отношению к реакционной смеси, которую вводят в верхнюю часть колонны при 146°С и давлении 1,/0 атм, с отбором в одном цикле из верхней части колонны продукта отгонки, содержащего компоненты реакционной смеси с температурой кипения ниже температуры кипения трифенилфосфина„

Изобретение относится к способам удаления масляного альдегида из реакционной смеси гидроформилирования пропилена, которое заключается в химическом взаимодействии смеси водорода и окиси углерода с пропиленом в присутствии катализатора, который включает комплексное соединение родия с трифенилфосфиномо Реакция протекает в присутствии жидкой реакционной среды, включающей растворитель с высокой температурой кипения.

Цель изобретения - упрощение технологии процесса

Пример. Пропилен подвергают гидроформилированию в полиалкилен- гликолевом растворителе реакционной смеси Катализатор включает комплексное соединение родия с трифенилфосфиновым лигандом. Этот продукт непрерывно удаляют из реактора гидраформили- рования в паровой фазе в потоке газа, включающего окись углерода, водород и пропилен, который непрерывно пропускают в виде пузырьков через жидкость, содержащуюся в реакторе гидроформилирования, затем удаляют из верхней части реактора, унося с собой полученный масляный альдегид в виде пара Газы, удаляющиеся из верхней части реактора гидроформилирования, проходят через конденсатор, с целью выделения конденсата сырого продукта реакции гидроформилирования, который затем повторно отгоняют с целью извлечения основной массы масляного альдегида для последующей обработки. Остаточные продукты, оставшиеся после

О

VI о.

GO

удаления масляного альдегида, состоят в основном из соединений, имеющих температуры кипения при атмосферном давлении выше 384°С, которые перво- начально содержатся в конденсате сырого продукта реакции гидроформилиро- вания„ Остаточный продукт тяжелых потопов после удаления масляного альдегида содержит наряду с ничтожно ма- лыми количествами масляного альдегида и бутанола значительные количества 2-этилгексана, 2-этилгексеналя, бути- рата, триорганофосфины и тяжелых по- гонов, включая большое количество растворителя реакции гидроформилиро- ванияо Он содержит также примерно /О млн родия, даже если газы, удаляющиеся кз реактора гидроформилиро- вания, проходят примерно через 1,2 м каплеотделяющей прокладки, орошаемой жидкой флегмой в количестве примерно 0,334 л жидкости на 1 м2 сечения прокладки в 1 с с

Приближенный анализ остаточного продукта тяжелых потоков, мас0%: Масляный альдегид 0,5 Бутанол9,1

2-Этилгексеналь 28,5 2-Этилг ксаналь 22,3 Бутилбутираты15,/

Фосфины14,5

Тяжелые фракции 0,3 Родий70 млн

Содержащий родий остаточный продукт проходит 91 кг/ч к верхней части колонны отгонки масляного альдегида„ Она представляет собой колонну с насадкой диаметром 10 см и высотой 3,6м Колонна снабжена кольцами Рашига (16 мм)с Температура остаточного продукта составляет 146°С при давлении 1,/0 атмо Скорость потока азота при температуре 2/°С и давлении 9,6 атм, направленного противотоком к остаточ- ному продукту, составляет 22,/ кг/ч,, Данные анализа отогнанного пара,удаляющегося из верхней части колонны отгонки, а также данные анализа остаточного продукта следующие, кг/ч (масс%):

Отогнанный пар:

масляный альдегид 0,453 (1,1)

и

, ю15 20 25

о

м. д

Ш

4,5/ (10,9) 2,3 (5,4) 5,5 (12,9) /,3 (17,0) (-)

(-) (-) 22,7 (52,8)

3,6(5,1)

23,/(33,5)

14,/(20,9)

6,9(9,8)

13,2(18,7)

50

бутанол

2-этилгексаналь

2-этилгексаналь

бутилбутират

фосфины

тяжелые фракции

(другие)

воздух

азот Остаточный продукт:

масляный альдегид

бутанол

2-этнлгексаналь

2-этилгексаналь

бутилбутират

фосфины

тяжелые фракции

(другие)8,5 (12,0)

воздух- (-)

азот- (-)

Предлагаемый способ позволяет проводить удаление масляного альдегида из реакционной смеси в инертной атмосфере (азот) при пониженной температуре, что существенно улучшает условия безопасности процесса и его технологию

Формула изобретения

Способ удаления масляного альдегида из реакционной смеси, содержащей малые количества масляного альдегида и побочные продукты гидро- формилирования пропилена в жидкой реакционной среде, трифенилфосфин и родий в количестве 70 путем перегонки при повышенных температуре и давлении, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, перегонку проводят в колонке с насадкой в присутствии азота, с подачей азота при 2/°С и 9,6 атм противотоком по отношению к реакционной смеси, которую вводят в верхнюю часть колонны при 146°С и 1,/ атм, с отбором в одном цикле из верхней части колонны продукта отгонки, содержащего компоненты реакционной смеси с температурой кипения ниже температуры кипения трифе- нилфосфинвс