СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ у- ИЛИ 6-ХЛОРАЛКИЛОВЫХэфиров Советский патент 1965 года по МПК C07F9/141 

Предлагается способ получения у-хлоралкиловых эфиров фосфористой кислоты путем взаимодействия окиси триметилена и ее гомологов с треххлористым фосфором при нагревании.

6-Хлоралкиловые эфиры получают взаимодействием Y-окисей и их гомологов, например тетрагидрофурана, с треххлористым фосфором Б присутствии безводного хлористого цинка в качестве катализатора.

Полученные соединения могут быть использованы как исходные продукты для получения вепдеств с инсектицидными и фунгицидньши свойствами.

Пример 1. К 1,5 г-моль тетрагидрофурана (или тетрагидросильвана) и 1 г прокаленного ZnCla прибавляют прп перемешивании 1,5 г-моль PClg. Реакционную смесь нагревают при кипении Б течение 6 час, после чего отгоняют непрореагировавший РС1з, а продукты реакции разгоняют в вакууме. Были получены:

а) Из тетрагидрофурапа б-хлорбутоксидихлорфосфин с т. кип. 84°С/5 мм, п 1,4982, 1,3068.

Найдено, %: Н 3,98; Р 14,22; С1 50,88; С 23,60.

б) Из тетрагидросильвана б-хлорпентоксидихлорфосфин с т. кип. 81-82°С/3 мм, п20 1,4900; df 1,2770.

Выход 670/0 от теоретического.

Пример 2. К 0,6 г моль окиси а-метилтриметилена при перемешивании прибавляют 0,6 г-моль PClg. Реакционную смесь нагревают до кипения в течение 6 час. После отгонки непрореагировавшего PClg выделяют Y-хлорбутоксидихлорфосфин с т. кип. 73- 75°С/5 мм, 1,4980.

Выход 58% от теоретического. Найдено, о/о: Н 4,13; Р 14,72; С 23,60; С1 50,14.

Вычислено, о/о: Н 3,84; Р 14,79; С 22,93; С1 50,78.

Предмет изобретения

1.Способ получения у- или б-хлоралкиловых эфиров фосфористой кислоты, отличающийся тем, что окиси триметилена, или -окиси, например тетрагидрофуран, или их а-гомологи подвергают взаимодействию с треххлористым фосфором.

2.Способ по п. I, отличающийся тем, что Y-ОКИСИ, например тетрагидрофуран, или их гомологи подвергают взаимодействию с треххлористым фосфором в присутствии хлористого цинка в качестве катализатора.