Известен способ получения К ,Ы-бис-(арилсульфопил) -арилсульфипамидинов взаимодействием арилтиоалкоголятов натрия с N-хлорарилсульфамидами в водной, уксуснокислой среде или в среде пиридина. Выход продукта составляет 27о/о от теоретического.
С целью повышения выхода предложено взаимодействовать арилтиоалкоголятом натрия с М,1 -дихлорарилсульфамидами в среде бензола. Выход готового продукта повышается до 87,5о/д от теоретического.
Пример. В колбу с мешалкой, термометром и обратным холодильником вносят 2,26 г (0,01 г моль) Н,Н-дихлорбензолсульфамида и 50 мл обезвоженного бензола. После растворения -К|,Ы-дихлорбензолсульфамида содержимое колбы охлаждают до -|-8°С на бане с водой и льдом п всыпают в колбу 3,8 г (0,026 г моль тшательно измельченного п-тиокрезолята натрия, храняш,егося в эксикаторе над хлористым кальцием. При этом температура содержимого колбы поднимается примерно до 25°С. Окраска реакционной массы становится слегка розоватой, а затем белой. При 20°С наблюдается вьшадение обильного осадка нерастворимого в бензоле хлористого натрия и N-нaтpий-N,N-биc-(бeнзoлсульфонил) - г-толуолсульфинамидина. Затем
охлаждающую баню отставляют, подставляют парафиновую баню, нагревают содержимое колбы до кипения и кинятят 10 мин.
Содержимое колбы охлаждают, фильтруют и осадок дважды промывают бензолом. Фильтрат разгоняют и получают в остатке дитолилдисульфид.
Промытый бензолом осадок, нредставляюший смесь хлорида натрия и Н-натрий-Ы,Мбис - (бензолсульфонил)-д-толуолсульфинамидина, растворяют в воде, фильтруют и подкисляют разбавленной серной кислотой. Осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат в вакуум-эксикаторе.
Получают Ы,М-бис-(бензолсульфонил)-п-толуолсульфинамидин с выходом 85-87о/о от теоретического.
Предмет изобретения
Способ получения Ы,Ы-бис-(бензолсульфонил) -арилсульфинамидинов взаимодействием ароматических хлораминов с арилтиоалкоголятами натрия в среде органического растворителя, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода готового продукта, в качестве ароматического хлорамина используют арилсульфонилдихлорамин, а в качестве органического растворителя - бензол.
Даты
1965-01-01—Публикация