СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРКАПРОНОВЫХ КИСЛОТ;один из Советский патент 1965 года по МПК C07C53/19 C07C51/00 

Дихлоркапроновые кислоты, ранее не оиисанные в литературе, представляют большой интерес как исходные при получении пластических масс и синтетических волокон.

Предложен способ получения дихлоркапроновых кислот, один из атомов хлора которых находится в фиксированном положении. Процесс получения заключается в том, что тщательно растертый порошок 1-окси-2-хлорциклогексилгидроперекиси (или смесь 2-хлорпиклоалкилового спирта и перекиси водорода) постепенно прибавляют к раствору сульфата закиси железа в соляной кислоте. Температуру поддерживают в интервале от -10 до +20°С.

Пример 1. 55 г тп ательно растертой в порошок 1-окси-2-хлорциклогексил гидроперекиси (концентрация основного веш:ества 95о/о) постепенно прибавляют при энергичном перемешивании к раствору 60 г FeSO4 7 НаО в 180 мл Юо/о-ной соляной кислоты. При этом через реакционную массу непрерывно пропускают азот. Температуру поддерживают в интервале от - 5 до +5°С, охлаждая смесью льда с солью. После прибавления всей перекиси реакционную массу перемешивают еш;е 30 мин, затем экстрагируют эфиром. После отгонки эфира получают 53 г дихлоркапроновой кислоты (920/,) от теоретического количества). При перегонке в вакууме

получена чистая бесцветная дихлоркапроновая кислота: т. кип. 140-142°С (при 3 мм} „201,4762; й(201,270.

Найдено, С1 38,2; экв. 185,4. MR 41,09. Вычислено, о/о: С1 38,3; экв. 18,50. М/ о 41,19.

CeHjoOaCla.

Пример 2. 44 г 2-хлорциклогексанона (0,33 моль} и 40 г 28,2в/о-ной перекиси водорода (0,33 МОЛЬ) перемешивают 2 час. Полученный гомогенный раствор постепенно приливают при энергичном перемешивании к раствору 60 г FeSO4-7H2O в 180 мл Юо/оной соляной кислоты. Температура во время

приливания от +5 ДО +10°С. Приливание длится 1 час. Затем перемешивают еш.е 30 мин. Реакционную массу экстрагируют эфиром. Эфирные вытяжки обрабатывают 50/о-ным водпым раствором едкого натра для

извлечения кислот. Щелочной экстракт экстрагируют эфиром и эфирные вытяжки соединяют. Эфир отгоняют. Получают 9 г 2-хлорциклогексанона. Щелочной экстракт подкисляют серной кислотой (1:4), выделившуюся

кислоту экстрагируют серным эфиром. После отгонки эфира получают 43 г дихлоркапроновой кислоты. 3 Предмет изобретения Способ получения дихлоркапроновых лот, один из атомов хлора в которых дится в (й-положении, отличающийся кис-сульфата закиси железа при температуре от нахо--10 до +20°С. тем, 5 169107 4 что на 1-окси-2-хлорциклогексилгидроперекись действуют солянокислым раствором