СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛНЫХ ЭФИРОВ O,O-ДИ-[ДИАЛКИЛ(АРИЛ)-АМИНОАЛКИЛ]-ДИТИОФОСФОРНЫХ КИСЛОТ Советский патент 1968 года по МПК C07F9/165 

Изобретение относится к способу получения не описанных в литературе полных эфиров O,O,-ди-[диалкил(арил)-аминоалкил] - дитио-фосфорных кислот взаимодействием солей O,O-ди-[диалкил(арил)-аминоалкил] - дитио-фосфорных кислот с соединениями, содержащими подвижный галоид, например с йодистым или бромистым пропилом.

Процесс ведут при температуре до 45-55°С и в присутствии органического растворителя.

Полученные соединения могут быть использованы в качестве физиологически активных.

Пример 1. К 12,4 г (0,04 г·моль) калиевой соли O,O-ди-(диметиламиноэтил)-дитио-фосфорной кислоты добавляют 25 мл йодистого пропила. Смесь нагревают на водяной бане при 45°С на протяжении 2 час. Удаляют избыток йодистого пропила в вакууме и смесь трижды экстрагируют абсолютным эфиром (50 мл). Промывают эфирные вытяжки водой, сушат Na₂SO₄ и удаляют эфир в вакууме. Получают 8 г (64% от теоретического) O,O-(ди-диметиламиноэтил) - S - пропилдитиофосфата, который очищают перегонкой в вакууме, т. кип. 82°С (1·10^-2 мм рт.ст.); 1,5080; 1,0626; MR найдено 88,199; MR вычислено 88,199.

Найдено, %: Р 10,11; 10,12; N 9,02; 9,10; S 20,25; 20,14.

Вычислено, %: Р 9,85; N 8,91; S 20,40.

Пример 2. К 9,24 г (0,02 г · моль) калиевой соли O,O-ди-(фенилэтиламиноэтил)-дитио-фосфорной кислоты добавляют 50 мл ацетона и 8-10 мл бромистого пропила. Смесь нагревают при 56°С на протяжении 1,5 час. Отфильтровывают осадок, удаляют ацетон и избыток бромистого пропила в вакууме, образовавшееся масло растворяют в эфире, промывают водой и сушат Na₂SO₄. После удаления эфира получают 6,34 г (68% от теоретического) O,O-ди-(фенилэтиламиноэтил)-S-пропилдитиофосфата, который представляет собой вязкое масло. Его очищают хроматографически на колонке с Al₂O₃ IV степени активности по Брокману. Эльюэнтом служит ацетон - гексан (1:4); 1,5670; 1,1050; MR найдено 137,946; MR вычислено 138,157.

Найдено, %: Р 6,78; 6,62; N 5,90; S 13,48; 13,70.

Вычислено. %: Р 6,64; N 6,01; S 13,74.

1. Способ получения полных эфиров O,O-ди-[диалкил(арил)-аминоалкил]-дитиофосфорных кислит, отличающийся тем, что, соли O,O-ди-[диалкил(арил)-аминоалкил]-дитиофосфорных кислот подвергают взаимодействию с соединениями, содержащими подвижный галоид, например йодистым или бромистым пропилом, и процесс ведут при температуре до 45-55°С.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в присутствии органического растворителя.