Известен способ получения эфиров а-метоксиалкилфосфиновых кислот путем взаимодействия триалкилфосфитов с хлорметиловыми эфирами.
С целью расширения сырьевой базы предложено получать эфиры а-метоксиалкилфосфиновых путем алкилирования эфиров а-оксиалкилфосфиновых кислот диметилсульфатом в присутствии алкоголятов щелочных металлов в среде инертного растворителя, например спирта.
Пример. К смеси 15 г диэтилового эфира а-оксиметилфосфиновой кислоты, 7 г диметилсульфата в 100 мл эфира при перемешивании добавляют по частям 5,4 г этилата натрия в 30 мл спирта. Наблюдается разогревание реакционной смеси и образование осадка. Осадок отфильтровывают, эфир отгоняют, остаток разгоняют в вакууме. При разгонке получают 8,5 г диэтилового эфира а-метоксиметилфосфиновой кислоты с т. кип. 101-103°С при QMM; я 20 1,4226; uff 1,1043.
MR найдено 41,926; вычислено 42,31.
Найдено, о/д: Р 17,05.
Вычислено, о/о: Р 17,03.
Диэтиловый эфир а-метоксиэтилфосфиновой кислоты с т. кип. 97-100°С при 10 мм; п1,4231; df 1,0618.
MR найдено 47,00; вычислено 47,04. Найдено, о/ц: Р 15,59. Вычислено, o/j: р 15,7.
С7Н„04Р.
Выход 540/0
Диэтиловый эфир а-метоксипропилфосфиновой кислоты с т. кип. 99-100°С при 10 мм; п 1,4250; d f i,0428.
MR найдено 51,5; вычислено 51,66. Найдено, о/о: Р 14,86. Вычислено, о/д: р 14,76.
CsHigOlP.
Выход 500/0.
Диэтиловый эфир а-метоксибутилфосфиновой кислоты с т. кип. 108°С при 8 мм;
1,4270; Й4 1,0219.
MR найдено 56,21; вычислено 56,28. Найдено, о/о: Р 13,94. Вычислено, о/о: Р 13,83.
CoH2lO4P.
Выход 600/0. MR найдено 51,14; вычислено 51,75. Найдено, O/Q: Р 14,26. Вычислено, о/о: р 14,76. CsHieOiP. Выход 270/0 Диэтиловый эфир а-метоксибензилфосфино вой кислоты с т. кип. 134-137°С при 0,5- 10-1 мм; «2° 1,4960; df 1,1240. MR найдено 66,92; вычислено 67,51. Найдено, «/о: Р 12,27. Вычислено, о/„: р 12,05. Ci2Hi9C)4PВыход 62о/о. Предмет изобретения Способ получения эфиров а-метоксиалкилфосфиновых кислот, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, эфиры а-оксиалкилфосфиновых кислот алкилируют диметилсульфатом в присутствии алкоголятов щелочных металлов в среде инертного растворителя, например спирта.
