Изобретение относится к области синтеза фторсодержащих эфиров фосфорной кислоты общей формулы (RF O)gPO, где RF -фторалкильный остаток, которые могут быть использованы для приготовления негорючих химически устойчивых гидрожидкостей и масел с улучшенными смазываюш,ими свойствами.
Известно получение фторсодержащих эфиров фосфорной кислоты взаимодействием фторсодержащих спиртов с производными галоидфосфорных соединений при нагревании.
Предлагаемый способ состоит в том, что пятихлористый фосфор подвергают взаимодействию с фторсодержащим спиртом.
Пример 1. Получение 1,1,3-тригидротетрафторпропилового эфира фосфорной кислоты ОР
(ОСН2СР2СР2Н)з.
В круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником и капельной воронкой, загружают 1 г моль (208 г) мелко размельченного пятихлористого фосфора и при охлаждении колбы до температуры около 20°С постепенно приливают 4 г моль (528 г) 1,1,3-тригидротетр афторпропанол а.
По растворении пятихлористого фосфора образовавшийся бесцветный раствор кипятят до удаления основной массы хлористого водорода, затем фракционируют. Собрано 240 г 1,1,3-тригидротетр афторпропилового эфира
фосфорной кислоты с т. кип. 190°С (100 мм рт. ст.); df 1, По 1,3478; MR о вычислено 58,77, AIR о найдено 57,098; мол. вес вычисленный 440, найденный 429, 432.
Вычислено, %: С 24,54; Н 2,045.
Найдено, о/о: С 24,8; Н 2,2.
Пример 2. Получение 1,1,5 - т р игидрооктафторамилового эфира фосфорнойкислотыО Р
ОСН2 (СР2-СР.).
В тех же условиях к 1 г моль пятихлористого фосфора добавляют 4 г моль (928 г) 1,1,5-тригидрооктафторамилового спирта и по удалении хлористого водорода смесь фракционируют.
Получают:
400 г 1,1,5-тригидрооктафторамилового эфира фосфорной кислоты с т. кип. 296-297 С; df 1,7641; По 1,3342; MR о вычислено 86,91; MRo найдено 86,56; мол. вес вычисленный 740; найденный 780,7.
Вычислено, %; С 24,32; Н 1,216.
Пайдено, о/„: С 24,7; Н 1,2. 3 Предмет изобретения Способ получения фторсодержащих эфиров фосфорной кислоты взаимодействием фторсодержащих спиртов с производными галоид- з 4 фосфорных соединений при нагревании, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, в качестве производных галоидфосфорных соединений берут пятихлористый фосфор.
