СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ КИСЛОТ ТРЕХВАЛЕНТНОГОМЫШЬЯКА Советский патент 1965 года по МПК C07F9/68 C07F9/70 

Известен способ получения эфиров мышьяка взанмодействием хлорпроизводных мышьяка со спиртами в присутствии пиридина. С целью расширения ассортимента эфиров мышьяка предложено хлорпроизводпые мышьяка - AsCIs, RAsCU, (RO)2AsCl подвергать взаимодействию с ацетоксимом в присутствии пиридина. Строение новых ацетоксимовых эфиров мышьяка подтверждается данными физичеСКОРО и элементарного анализов. Полученные соединения могут найти применение в качестве инсектицидов, ингибиторов окисления смазок и т. д. Пример 1. Си и тез ацетоксимового эфира мышьяковистой кислоты. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой и капельной воронкой, помещают 32,8 г ацетоксима в 300 мл диэтилового эфира и 35,6 г пиридина. При перемешивании по каплям прибавляют 27,2 г треххлористого мышьяка, температуру реакционной смеси поддерживают 15-20°С. После прибавления всего количества треххлористого мышьяка реакционную смесь перемешивают 30 мин при нагревании. Далее осадок солянокислого ииридина отфильтровывают, фильтрат после удаления растворителя подвергают вакуум-разгоике. После трех перегонок выделен ацетоксимовый э.фир мышьяковистой кислоты с выходом 22%, т. кип. 148°С (7 мм рт. ст.); п 1,4016; dao 1,2471; MRo 68,85; вычисленное 68,46. Найдено, о/о: As - 25,5. CaHisNsOaAs. Вычислено, %: As - 25,74. Пример 2. Ацетоксимовый эфир бутиларсинистой кислоты. Синтез проводят Б условиях, описаппых в примере 1. К раствору 36,2 г ацетоксима и 39,4 г пиридина в 300 мм эфира прибавляют по каплям 50,5 г бутилхлорарсина. В результате вакуумразгонки выделяют ацетоксимовый эфир бутиларсипистой кислоты с выходом 57,8в/о; т. кип. 110°С (4 мм рт. ст.), п d2o 1,530, MRD 69,28, вычисленное 69,09. Найдено, %: As - 27,07. CioHoiNaOaAs. Вычислено, о/о: As -27,13. Аналогичным образом получают ацетоксимовые эфиры этиларсинистой, пропиларсинистой и фепиларсинистой кислот. Пример 3. Ацетоксимовый эфир дипропил мышьяковистой кислот ы. Синтез проводят в условиях, описанных в примере 1. К раствору 12,1 г ацетоксима и 13,1 г пиридина в 250 мл эфира прибавляют по каплям 37,8 г хлорапгидрида дипропил3мышьяковистой кислоты. После двух перегонок с 26,6о/о выходом выделяют ацетоксимовый эфир дипропилмышьяковистой кислоты, т. кип. 120-122°С (20 мм рт. ст.); п 1,4610; dso 1,1601; MRD 62,60, вычислеииое 62,36. „ о/ л 9я Найдено, д,: As 2о,о1. Вычислено, о/ц: As - 28,26. 4 Предмет изобретения Способ получения эфиров кислот трехвалентного мышьяка взаимодействием хлорпроизводиых мышьяка с оксисоединениями в присутствии пиридина, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента эфиров мышьяка, в качестве оксисоединения ИСПОЛЬЗУЮТ ацетоксим.