Способ получения 1-метил-3-фенилциклогексана Советский патент 1991 года по МПК C07C13/19 

Изобретение относится к синтезу алки- лароматических углеводородов, конкретно к способу получения 1-метил-З-фенилциклогексана, который может использоваться в качестве теплоносителя.

Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта.

П р и м е р 1. Процесс алкилирования проводят в реакционной колбе, в которую помещают бензол 3-метилциклогексанол : АЮз : N32V03 2Н20 н-гептан при молярном соотношении 1:1:1,2:1,2:1 соответственно. Время реакции 30 мин при 20°С. Выход метилфенилциклогексанов 91,5 вес.%, селективность 1,3-изомера 91,7%.

Другие примеры, доказывающие оптимальность молярного соотношения бензол :

1-метилциклогексанол : АЮз . NaaVOs 2Н20 : н-гептан, представлены в табл. 1, 2.

В табл. 1. представлены данные по влиянию содержания хлорида алюминия и ва- нодата натрия на выход целевого продукта. Молярное соотношение бензол : 3-метилциклогексанол : хлорид алюминия :. ванадат натрия н-гептан является оптимальным и выявлено на основании экспериментальных данных. Если это соотношение будет меньше 1:1:1,2:1,2:1, то снижается как конверсия 3-метилциклогексанола и выход метилфенилциклогексанов, так и селективность 1,3-изомера за счет того, что вода выделяющаяся при дегидратации спирта дезактивирует катализаторный комплекс. Дальнейшее увеличение количества АЮз и N32V03 2Н20 выше 1:1:1,41,4:1 не привоON Ю О Ьь

00

дит к увеличению выхода метилфенилцикло- гексанов и повышению селективности 1,3- изомера, так как комплекс с высоким содержанием хлорида алюминия м ванадата натрия в значительной мере катализирует реакции полимеризации и изомеризации.

Пределы добавки н-гептана в катализа- торном комплексе являются оптимальными и определены на основании экспериментальных данных.

В табл. 2 приведены данные по влиянию содержания н-гептана на выход целевого продукта. Если это соотношение будет меньше 1:1:1,2:1,2:1, то снижается как выход метилфенилциклогексанов, так и селективность 1,3 изомера за счет того, что количество н-гептана будет недостаточно для образования катализаторного комплекса, замедляющего реакцию полимеризации. При увеличении количества н-гептана в реакционной смеси выше молярного соотношения 1:1:1,2:1,2:3 снижается как конверсия 3-метилциклогексанола и выход метилфенилциклогексанов, так и селективность 1,3-изомера за счет того, что каталитическая активность комплекса с высоким содержанием н-гептана существенно ниже.

0

Как видно из табл. 1 и 2, выполнение способа согласно изобретению позволяет повысить выход метилфенилциклогексанов на 6,7%, а селективность 1-метил-З-фенил- цмклогексана на 18,6% с учетом того, что конверсия 3-метилциклогексанола увеличивалась на 60 вес.% по сравнению с прототипом, при этом в качестве добавки используют н-гептан, который более дешевый м более прост в получении, чем метилцикло- гексан.

Формула изобретения

Способ получения 1-метил-З-фенилцик- логексана алкилированием бензола 3-мо- тмлциклогексанолом при комнатной температуре в присутствии каталитической системы на основе хлористого алюминия, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, используют каталитическую систему, дополнительно содержащую ванадат натрия в н-гептане и процесс проводят при моляр- ном соотношении бензол : 3-метилциклогек- санол : хлорид алюминия : ванадат натрия : н-гептан, равном 1:1:1,2-1,4:1,2-1,4:1-3. .

Таблица 1

Изобретение относится к алкиларомати- ческим углеводородам, в частности к получению 1-метил-З-фенилциклогексана, который может быть использован в качестве теплоносителя Цель - повышение выхода целевого продукта. Получают алкилирова- нием бензола 3-метилциклогексанолом при комнатной температуре в присутствии каталитической системы на основе хлористого алюминия, дополнительно содержащий ва- надат натрия в н-гептане. Процесс проводят при молярном соотношении бензол : 3-метилциклогексанол хлорид алюминия : ванадат натрия : н-гептан 1-1:(1,2-1,4):(1,2- 1,4):(1-3). Способ обеспечивает повышение выхода метилфенилциклогексанов на 6 7%, а селективности 1-метил-З-фенилциклогексана на 18,6% с учетом того, что конверсия 3-метилциклогексанола увеличивается на 60 мас.% 2 табл.

Таблица 2

Продолжение табл. 2