СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,2-ДИХЛОРДЕКАФТОРЦИКЛОГЕКСАНА Советский патент 1965 года по МПК C07C17/10 C07C23/10 

Известен способ получения 1,2-дихлордекафторциклогексана действием на о-дихлорбензол трехфтористым кобальтом при 350° С.

Предложенный способ отличается тем, что на 1,2-дихлороктафторциклогексан действуют элементарным фтором, разбавленным азотом при 50-60° С. Благодаря этому увеличивается выход продукта до 60,5%.

Пример. В трехгорлую коническую колбу емкостью около 250 мл, снабженную механической мешалкой и обратным холодильником, помещают 147,5 г (0,5 моль) 1,2-дихлороктафторциклогексана; затем содержимое колбы нагревают на водяной бане до 50-60°С и по достижении этой температуры при энергичном перемешивании пропускают со скоростью 0,20- 0,25 г/час рассчитанное количество фтора, разбавленного азотом (1:4). Указанную температуру поддерживают в течение всей реакции.

По окончании пропускания необходимого количества фтора реакционную смесь перегоняют, собирают фракцию, кипящую при 107- 110° С. Выход 89,2 г (60,5%). После дополнительной очистки 2-3-кратной сублимацией полученное вещество имеет т. кип. ,5° С и т. пл. 33-39,5° С.

Найдено: С1 - 21,09%; 21,20%; F-56,77о/о; 56,92%. Мол. вес: 333,4; 335,1 (в бензоле).

Вычислено для С1 -21,32%; F -57,020/0.

Мол. вес: 333,0.

Из кубового остатка выделяют 39,5 г вещества с т. кип. 83° С (5 мм рт. ст.), соответствующего средней молекулярной формуле Ci2Cl4Fi8, представляющего собой, по-видимому, а, а , р, р-тетрахлорперфтордициклогексил;по 1,3705; 1,9095.

Пайдено, %: С1 -20,58; 20,77; F -54,74; 55,0; С-24,27; 24,04.Мол. вес. 620 (в бензоле).

Вычислено, %: С1 -22,6; F-54,6; С -22,8. Мол. вес 628.

Предмет изобретения

Способ получения 1,2-дихлордекафторциклогексана, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода продукта, 1,2-дихлороктафторциклогексан обрабатывают элементарным фтором, разбавленным азотом, при температуре 50-60° С.