Известен способ получения монофторполйнитросоединений путем взаимодействия натриевых солей полинитросоединений с перхлорилфторидом. Однако выход целевого продукта незначителен.
С целью увеличения выхода продукта, предложено галоидмеркурполинит-росоединения обрабатывать свободным фтором, разбавленным азотом.
Пример. В колбу, снабженную мешалкой с затвором, термометром, барабаном и газоотводной трубкой, помещают 25,6 г (0,058 моль) 1 -броммеркур-3,3,3-тринитропропана, взвешенного в 200 жл четыреххлористого углерода. При температуре 35;-40°С и интенсивном перемешивании пропускают 5,8 г (0,13 моль} элементарного фтора, разбавленного азотом в Объемном соотношении 1:10 со скоростью 25 л/час. По окончании реакции отгоняют четыреххлористый углерод и оставишйся 1-фтор3,3,3-тринитропропан разгоняют в вакууме при 1 мм рт. ст., отбирая фракцию, кипящую при 36-36,5°С. Выход -у-монофтортринитропропана 16 г (80%, считая на исходное соеди20
,20
1,4482; П4 1,5570.
нение); По
1-Фтор-3,3,3 - тринитропропан - подвижная бесцветная маслообразная жидкость с характерным запахом, хорошо растворимая в большинстве органических растворителей и нерастворимая в воде.
При фторировании в этих же условиях 1-фтормеркур-3,3,3-тринитропропана с хорошим выходом (80-90о/о) также получен 1 -фтор-3,3,3-тринитропропан.
Фторирование 1 -броммеркур-2-тринитрометилбутанона-3 привело к получению около 50о/о 1-фтор-2-тринитрометилбутанона-3, который представляет собой подвижную жидкость, кипящую при 50-51°С (2 мм рт. ст.); по 1,4682; d 1,5567.
Пайдено, %: С 24,67; П 2,49; F 8,08.
Вычислено, о/о: С 25,10; Н 2,50; F 8,05.
Мол. вес вычислено 2,39; мол. вес в бензоле 238.
Предмет изобретения
Способ получения монофторполинитросоединений путем фторирования производных полинитросоединений, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, Б качестве производных полинитросоединений берут галоидмеркурполинитросоединения, а в качестве фторирующего агента - свободный фтор, разбавленный азотом.
