СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Д-ТРЕОЗЫ Советский патент 1965 года по МПК C07H3/02 C07C45/27 C07C47/19 

Известен способ получения Д-треозы окислением Д-галактозы тетраацетатом свинца в среде уксусной кислоты, при этом получают диэфир, избыток тетраацетата и свинца осаждают щавелевой кислотой, диэфир гидролизуют 0,05 н. H2S04 при 50°С в течение 8 час. Выход 89%.

С целью упрощения технологического процесса предложено Д-галактозу окислять тетраацетатом свинца в среде уксусной кислоты. Тетраацетат свинца осаждают щавелевой кислотой. Следы уксусной и щавелевой кислот удаляют на смоле ЭДЭ-ЮП. При этом на смоле гидролизуются ди-о-формил-Д-треозы с образованием Д-треозы. Выход 92%.

П р и м е р. В двухгорлую круглодонную колбу емкостью 2 л, снабженную механической мешалкой, загружают 9,75 л Д-галактозы и растворяют ее в 19,5 мл воды при 60-70 С. К охлажденному до комнатной температуры раствору добавляют 900 мл ледяной уксусной кислоты. В течение 20 мин при энергичном перемешивании и комнатной температуре в реакционную колбу загружают 50 г тетраацетата свинца и продолжают перемешивать Ьмин, потом прибавляют к реакционной массе раствор 14,8 г щавелевой кислоты в 200 мл ледяной уксусной кислоты. Раствор перемешивают еще 30-45 мин, после чего оксалат свинца отделяют фильтрованием. Фильтрат упаривают в вакууме при 35-40 С досуха и остаток высушивают в тех же условиях до постоянного веса.

Оставшийся сироп растворяют в 100 мл воды и обрабатывают 6-7 мл смолы КУ-1. Смолу КУ-1 отделяют фильтрованием и фильтрат обрабатывают смолой ЭДЭ-ЮП до отсутствия кислоты в растворе (по лакмусу).

Расход смолы 180-200 мл; отделяют ее фильтрованием, фильтрат очищают углем (4,5-5 г) и упаривают в вакууме при 35- 40°С досуха. Получают сироп Д-треозы с выходом 5,97 г (92% от теоретического, в расчете на Д-галактозу).

-12,0°С (в воде С-5), содержание моносахарида в сиропе, определенное методом йодометрического титрования, составляет 92%.

Предмет изобретен и я

Способ получения Д-треозы окислением Дгалактозы тетраацетатом свпнца в среде уксусной кислоты с последующей очисткой и гидролизом полученного диэфира, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса, гидролиз проводят в присутствии анионообменной смолы.