СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРИЛОКСИМЕТИЛЭТИЛЕНХЛОРФОСФИТОВ Советский патент 1965 года по МПК C07F9/146 

Арилоксиметилэтиленхлорфосфиты благодаря высокой реакционной способности могут найти применение в качестве полупродуктов синтеза фосфорорганических соединений, в том числе пестицидов, пластификаторов, добавок к горючим и смазочным маслам и т. д.

Предлагаемый способ заключается в том, что арилглицераты подвергают взаимодействию с треххлористым фосфором в среде органического растворителя, например хлороформа.

Пример. Получение феноксиметилэтиленхлорфосфита. К раствору 0,1 г-моль треххлористого фосфора в 30 мл безводного хлороформа добавляют в течение 30 мин. при перемешивании и температуре около-10°С насыщенный раствор 0,1 г моль фенилглицерата в том же растворителе. Реакционную массу выдерл ивают при перемешивании при - 5-0°С в течение 30-40 мин, затем температуру повышают до 15-20°С, выдерживают при этой температуре 25-30 мин, после чего в вакууме в токе сухого азота отгоняют растворитель (вместе с хлористым водородом).

Продукт выделяют перегонкой в вакууме. Т. кип. 131 -133°С (1 мм рт. ст); ,3220, п204 1,5565; MRo : найдено - 56,50; вычислено 56,33. Выход 78,00/0.

Найдено в «/о: С1 -14,85; Р -13,48.

СэНюСЮзР.

Вычислено в о/о: С1 - 15,26, Р- 13,36.

Аналогично получают следующие продукты.

о-Крезоксиметилэтилеихлорфосфит: т. кип.

144-146°С (1 мм рт. ст.), d204 1,2879;

п 1,5505, MRo : найдено 61,20, вычислено

60,88. Выход .

Найдено в о/о: С1-14,10; Р-12,71. CiflHigClOsP.

Вычислено в о/о: С1-14,25; Р-12,55. п-Хлорфеноксиметилэтиленхлорфосфит: т. кип. 158-161 0 (1 мм рт. ст.); d204 1,4026; п 1,5632; MRo : найдено 60,95; вычислено 61,14. Выход 720/0.

Найдено в о/о: С1 анг. - 13,11. СэНоСиОзР. Вычислено о/о: С1анг.-13,28.

Предмет изобретения

Способ получения арилоксиметилэтиленхлорфосфитов, отличающийся тем, что арилглицераты подвергают взаимодействию с треххлористым фосфором в среде органического растворителя, например хлороформа.