СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ п-ЦИАНСТИРОЛА Советский патент 1965 года по МПК C07C255/50 C07C253/20 

Известен способ получения п-цианстирола дегидратацией п-циапметнлфенилкарбинола.

С целью упрощения процесса и расширения сырьевой базы предложено получать ге-цианстирол дегидратацией амида л-винилбензойной кислоты. Винилбензойную кислоту можно получить из я-хлорстирола.

Процесс ведут в вакууме при нагревании реакционной смеси. В качестве дегидратирующего агента используют пятиокись фосфора.

Пример. В реакционную колбу, соединенную с нисходящим холодильником и приемником, загружают 1.,5 г тщательно высушенного амида п-винилбензойной кислоты, 2 г фосфорного ангидрида и медный порошок (ингибитор полимеризации). В системе создают вакуум и

по достижении остаточного давления 1 мм рт. ст. колбу нагревают на голом огне. При этом происходят дегидратация амида и отгон образующегося /г-цианстирола.

Сырой ге-цианстирол перегоняют в присутствии неозона (без доступа воздуха). Выход 400/0. Продукт имеет т. кип. 70°С (1 мм), г 1,5788.

Предмет изобретения

Способ получения и-цианстирола, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и расширения сырьевой базы, амид п-винилбензойной кислоты дегидратируют пятиокисью фосфора при нагревании в вакууме.