Известен способ получения эфиров N-аЦИламидофосфорных кислот, основанный на деалкилировании сухим хлористым водородом гриалкоксифосфазоацилов, лолученныхиз ацетазида И триалкилфосфита.
С целью расширения сырьевой базы и упрощения процесса с использованием более легко доступных исходных соединений, -предложен способ получения зфиров N-ациламидофосфорных кислот, состояш,ий в том, что подвергают взаимодействию хлорангидрид карбоновой кислоты с незамещенным амидом диалкилфосфорной кислоты лри нагревании до 30-60°С в присутствии органического основания, например диэтиланилина. ,
Пример 1. Диэтиловый эфир N-ацетиламидофосфорной кислоты.
Смесь 7,65 г (0,05 моль) амида диэтилфосфорной кислоты, 3,92 г (0,05 моль) хлористого ацетила и 7,45 г (0,05 моль) диэтиланилина нагревают при перемешивании в течение 3 час при температуре 30° С. Выпавший осадок солянокислого диэтиланилина отфильтровывают после предварительного разбавления реакционной смеси 50 мл эфира. Затем растворитель удаляют Б вакууме. Сырой продукт разгоняют и получают 7,02 г (или 72%) 0,0-диэтил-Мацетиламидофосфата с т. кип. 122-123°/1 мм рт. ст.; ng 1,4420; df 1,1766. MRo найд. 44,10, выч. 43,85.
Найдено, %: Р 15,60; N6,64.
Вычислено, %: Р 15,89; N 7,17.
Пример 2. Диэтиловый эфир N-бутириламидофосфорной кислоты.
Из 7,65 г (0,05 моль) амида диэтилфосфорной кислоты, 5,32 г (0,05 моль) хлорангидрида / -масляной кислоты в присутствии 7,45 г (0,05 моль) диэтиланилина при нагревании реакционной смеси -в течение 4,5 час при температуре 60° С получают 7,5 г (или 67,2%) 0,0-диэтил-М-бутириламидосфосфата с т. кип.
,20
20
128-129° С/1 мм рт. ст.; по 1,4418; df 1,1231. Найдено, %: Р 14,10; N 6,26.
C8H18NO4P
Вычислено, %: Р 13,90, N 6,27.
Пример 3. Диэтиловый эфир N-изобутириламидофосфорной кислоты.
Из 7,65 г (0,05 моль) амида диэтилфосфорной кислоты, 5,32 г (0,05 моль) хлорангидрида юо-масляной кислоты в присутствии 7,45 г (0,05 моль) диэтиланилина в аналогичных условиях получают 7,15 г (или 64%) 0,0-диэтилN-изобутирила-мидофосфата с т. кип. 124- 125° С/1 ЯШ рт. ст.; п| 1,4380; d-f 1,1156. 3 Предмет изобретен и я 1. Способ -получения эфиров Ы-ациламидофосфорных кислот путем взаимодействия производных кислот -.фосфора с хлорангидридом5 кар|боновой кислоты с выделением продукта известным способом, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и расширения 4 сырьевой базы, в качестве производного кислот фосфора применяют незамещен«ый амид диалкилфосфорной кислоты и продесс ведут при нагревании в присутствии органического основания, например диэтиланилина. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до 30-60° С.
