СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИРОФОСФАТОВ И ПИРОФОСФОНАТОВ Советский патент 1965 года по МПК C07F9/08 C07F9/40 

Известен способ получения пирофосфатов и пирофосфонатоБ гидролизом эфирохлорангидридов кислот пятивалентного фосфора.

Для упрощения способа предлагается получать пирофосфаты и пирофосфонаты последовательной обработкой дихлорангидридов фосфиновых кислот, или алкилдихлорфосфатов, или хлорокиси фосфора водой в соотношении 0,5 : 1, а затем спиртом в соотношении соответственно 1 : 1 или 2 : 1 в присутствии веш,еств основного характера, например триэтиламина, при пониженной температуре.

Пример 1. К раствору 13,3 г метилдихлорфосфиноксида в 100 мл сухого четыреххлористого углерода или другого инертного растворителя при - 30-20°С и перемешивании медленно прибавляют смесь 0,9 г воды и 10,1 г триэтиламина, а затем при постепенном повышении температуры до - 10° смесь 4,6 г абс. этанола и 10,1 г триэтиламина. Продолжая перемешивание, реакционную массу доводят до комнатной температуры, отделяют осадок хлоргидрата амина, удаляют растворитель и остаток перегоняют в вакууме. Получают 8,06 г (70%) О,О-диэтилметилпирофосфоната. Т. кип. 96-97° (0,3 мм рт. ст.), п 1,4340.

чают тетраэтилпирофосфат с выходом . Т. кип. 104-105° (0,1-0,2 мм рт. ст.), 1,4164.

Литературные данные: Т. кип. 140 (2 мм рт. ст.), п2о 1,4182.

Пример 3. Таким же образом, как в примере 1, тетраэтилпирофосфат получают из POCls обработкой в указанных выше условиях смесью 0,5 моль воды с 1 моль триэтиламипа, а затем смесью 2 моль спирта и 2 моль триэтиламина. Т. кип. 104-105° (0,1 - 0,2 мм рт. ст.), п2о 1,4169.

Предмет изобретения

Способ получения пирофосфатов или пирофосфонатов гидролизом соединений пятивалентного фосфора, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, в качестве соединений пятивалентного фосфора применяюг дихлорангидриды фосфпновых кислот, или алкилдихлорфосфаты, или хлорокись фосфора, которые подвергают последовательной обработке водой в соотношении 0,5 : 1 и спиртом в

соотношении 1 : 1 в случае использования дихлорангидридов и алкилдихлорфосфатов и 2 : 1 в случае хлорокиси фосфора, и процесс ведут в присутствии веществ основного характера, например триэтиламина, при понижен