СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРАНГИДРИДОВАлкилфосфонистых кислот Советский патент 1966 года по МПК C07F9/48 

Известен способ получения дихлорангидридов алкилфосфонистых кислот взаимодействием фосфопистых кислот с. треххлористым фосфором.

С целью упрощения способа, предложено вместо фосфонистых кислот использовать их мононатриевые соли.

Пример. Получение циклогексилд и X л о р ф о с ф и н а. Во вращающийся автоклав помещают 70 г циклогексена, 90,4 г моногидрата гипофосфитанатрия, 190 мл метилового спирта и 0,2 мл нерекиси грет-бутила. Смесь нагревают, перемещивая 5 час при 140-145°С, затем прибавляют 0,1 мл нерекиси и снова нагревают 5 час при 140-145°С. Добавляют перекнсь и нагревают смесь еще два раза. Окончание реакции определяют отсутствием осадка на дне автоклава и исчезновением запаха циклогексена. Реакционную смесь переносят в колбу Вюрца и отгоняют весь метанол. Выход 145 г (97%).

В колбу, снабженную мешалкой, капельной зоронкой, барботером для ввода инертного

газа и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, загружают 30 г полученной выще соли и 35 мл бензола, при перемешивании прибавляют по каплям 15 мл треххлористого фосфора в 20 мл бензола. После выстаивания смеси в течение ночи отделяют масляный слой и перегоняют, собирая фракцию 105-107°С (18 мм рт. ст.). Выход 19,5 г; п2о 1,5270.

у налогично получают у-- етоксипропилдихлорфосфин с 7. кип. 53-55°С (3 мм рт. ст.), 1,5100 и тетрахлорангпдрид с т. кип. 90- 92°С (2 мм рт. ст.); ng 1,5220.

Предмет изобретения

Способ получения дихлорангидридов алкилфосфонистых кислот с использованием треххлористого фосфора, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, мононатриевую соль алкилфосфонистой кислоты подвергают взаимодействию с треххлористым фосфором.