СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИНОДИФЕНИЛОВЫХ ЭФИРОВ Советский патент 1965 года по МПК C07C217/00 C07C209/36 C07C217/90 

Известные способы получения аминодифениловых эфиров, заключающиеся в восстановлении нитродифениловых эфиров раствором сернистого натрия при нагревании, дают низкий выход целевых продуктов (от 30 до 700/1) от теоретического), причем лроцесс сопровождается реакциями осернения, продукты которых загрязняют и снижают выход.

С целью устранения этого недостатка и повышения выхода целевых продуктов (до 85Vo от теоретического), предлагается литродифениловые эфиры восстанавливать 42-46Voным раствором сернистого натрия при температуре 118-120С.

Пример 1. К 12,9 вес. ч. 42-46%-ного раствора сернистого натрия, нагретого до 118°С, прибавляют 4,3 вес. ч. 4-нитродифенилового эфира. Alaccy раз.мешнвают при 118- 120С 9 час, охлаждают до п выливают в 36 вес. ч. холодной воды. Через 2-3 час отфильтровывают желтый осадок и промывают его холодной водой до нейтральной реакции, затем обрабатывают при кипении 150 вес. ч.

15%-ной соляной кислоты, горячий раствор отфильтровывают от нерастворимого в соляной кислоте остатка (0,3 вес. ч. 4,4-дифено-. ксиазоксибензола с т. пл. 113-115°С).

Из фильтрата 3%-ной щелочью выделяют 3,1 вес. ч. (г83,8% теоретического) 4-аминодифенилового эфира с т. пл. 83-84°С.

Пример 2. В условиях примера 1 проводят восстановление 4-нитро-4-хлордифенилового эфира. Получают 4-хлор-4-аминодифениловый эфир с выходом 83-84% от теоретического с т. ил. 99-100°С.

Предмет изобретения

Способ получения аминодифениловых эфнров путем восстановления нптродифениловых эфиром раствором сернистого натрия ири нагревании, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевых иродуктов, восстановление ироводят 42-46%-ным раствором сернистого натрия ири температуре 118- -120°С.