Способ стабилизации фенилацетальдегида Советский патент 1992 года по МПК C07C47/228 C07C45/86 C07C45/86 

Изобретение касается альдегидов, в частности усовершенствования способа стабилизации фенилацетальдегида (ФАА), который используют и парфюмерной промышленности.

Известен способ стабилизации ФАА в стеклянной упаковке с использованием в качестве стабилизирующей добавки дифениламина, гидрохинона,органических кислот.

Однако за время хранения в течение месяца концентрация ФАА уменьшается с 91,7 до 62-70% (табл. 1, примеры б и 7), т.е. степень стабилизации недостаточно высока.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ стабилизации ФАА с использованием гидрохинона и винной кислоты: 1,85 -10 моль/л (0,2 мае. ч.) гидрохинона и 1,110 моль/л (0,2 мае.ч.) винной кислоты.

Недостатком известного способа является то, что при хранении в стеклянных флаконах в присутствии такого стабилизатора за 3 мес концентрация ,ФАА снижается с 95,1% до 63 или с 91.7% до 59.2 (табл. 1. пример 2).

Целью изобретения является повышение степени стабилизации.

sj

55

Ю VJ СО

Поставленная цель достигается предложенным способом стабилизации ФАА, заключающимся в том, что вводят оксикис- лоту, дифениламин или его производное, или незатрудненный фенол, бутокситолуол и используют дифениламин (ДФА) или его производное, или незатрудненный фенол, бутокситолуол и оксикислоту при молярном соотношении 1-3:1-2:1-2 соответственно и суммарной концентрации (0,4-5) моль/л.

Отличительной особенностью предложенного способа является то, что дополнительно вводят дифениламин или его производное, или незатрудненный фенол, бутокситолуол (БОТ) и используют указанные выше добавки при указанных выше молярном соотношении и концентрации.

Желательно в качестве производного дифениламина использовать диметил-ди- (п-фениламинофенокси)-силан (ДМФО), в качестве незатрудненного фенола - бути- поксианизол (БОА) или а-токоферол (ТФ). в качестве оксикислоты - лимонную (Л К), аскорбиновую (А К) или винную (В К) кислоты.

Используемые вещества производятся промышленностью и доступны для употребления.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Примеров стеклянный флакон вводят 0,03 ммоль ДМФО, 0,015 ммоль БОТ, 0,015 ммоль ЛК (молярное соотношение 2:1:1) и 15 мл свежеполученной порции ФАА. Стабилизатор растворяют, после чего флакон плотно закрывают пробкой и хранят в темноте при комнатной температуре. Суммарная концентрация стабилизатора 4 -10 -моль/л. По ходу опыта осуществляют отбор проб, в которых определяют содержание ФАА. Результаты измерений представлены в табл.1.

Примеры 2-7 аналогичны примеру 1. Результаты представлены в табл. 1 (пример 2 - по прототипу, примеры 3-7 - контрольные).

Примерв. В алюминиевый флакон вводят0,03 ммоль ДМФО, 0,015 ммоль БОТ,

0,015 ммоль ЛК (молярное соотношение 2:1:1), затем добавляют 15 мл ФАА. Суммарная концентрация 4 моль/л. Опыт проводят по примеру 1. Результаты

представлены в табл. 2.

Примеры 9-11 аналогичны примеру 2. Результаты представлены в табл. 2 (пример 9 - по прототипу, примеры 10,11 - контрольные).

0 П р и м е ры 12-23 аналогичны примеру 2. Результаты представлены в табл. 3 (пример 20 - по прототипу, примеры 21-23 - контрольные).

Примеры 24-43 аналогичны примеру

5 2. Молярное соотношение компонентов смеси 1:2:1. Результаты представлены в табл. 4 (пример 37 - по прототипу, примеры 38-43 - контрольные).

Таким образом, предложенный способ

0 позволяет повысить степень стабилизации ФАА при хранении в стеклянных флаконах более чем в 3 раза: за 3 месяца хранения концентрация ФАА снижается с 91,7% на 9,2 % против 32,5% ; при хранении в алюми5 ниевых флаконах концентрация ФАА за то же время снижается с 85% на 7-20% против 32% для прототипа.

Формула изобретения

1. Способ стабилизации фенилацеталь- 0 дегида путем введения добавки, содержащей оксикислоту, отличающийся тем, что, с целью повышения степени стабилизации, дополнительно вводят дифениламин или его производное, или незатрудненный 5 фенол, бутокситолуол и используют дифениламин или его производное, или незатрудненный фенол, бутокситолуол и оксикислоту при молярном соотношении 1-3:1-2:1-2 соответственно и суммарной концентрации О (0.4-5) -10 2 моль/л.

2. Способ по п. 1,отличающийся тем. что в качестве производного дифениламина используют диметил-ди-(п-фени- ламинофенокси)-силан, в качестве 5 незатрудненного фенола - бутилоксиани- зол или а-токоферол, в качестве оксикислоты - лимонную или аскорбиновую, или винную кислоты.

Таблица 1

Изобретение касается альдегидов, в частности стабилизации фенилацетальдегида, используемого в парфюмерной промышленности. Цель - повышение степени стабилизации. Для этого добавляют к фенилаце- тальдегиду смесь дифениламина или его производного (или незатрудненного фенола), бутокситолуола и оксикислоты в молярном соотношении 1-3:1-2:1-2 при суммарной концентрации (0,4-5) моль/л. В качестве производного дифениламина лучше использовать диметил-ди-{п-фе- ниламинофенокси)-силан, в качестве незатрудненного фенола - бутилоксианизол или а-токоферол, в качестве оксикислоты - лимонную, аскорбиновую или винную кислоту. Эти условия повышают степень стабилизации целевого продукта при хранении в стеклянных флаконах более чем в 3 раза (за 3 месяца хранения концентрация фенилацетальдегида снижается с 91,7 на 9.2% против 32.5%, а при хранении в алюминиевых флаконах - с 85 на 7-20%. против 32%). 1 з.п. ф-лы, 4 табл. ё

Таблица 2

Таблица 3

Примечание. В примере 37 соотношение компонентов гидрохинон:ВК равно1:1.