Изобретение относится к области получения промежуточных продуктов органического синтеза.
Предложен способ получения 3-карбалкокси-4, 5, 6, 7-тетрагидротионафтенилглицина кипячением 2-амино-3-карбалкокси-4, 5, 6, 7-тетрагидротионафтена с эфиром хлоруксусной кислоты в ареде диметилформамида. Выход продукта составляет 35-40о/оПример. Смесь, содержащую 6 г (0,03 моль) 2-амино-3-карбэтокси-4, 5, 6, 7-тетрагидротионафтена, 12 г (0,009 моль) этилового эфира хлоруксусной кислоты и 15 мл диметилформамида, кипятят 1,5 час, затем разбавляют ее 100 мл воды. Выделившийся маслянистый слой отделяют, добавляют к нему 10-15 мл метанола, водный раствор аммиака (до основной реакции) и хорошо охлаждают
(лед с хлористым кальцием). Выделившиеся при потираний палочкой кристаллы отделяют и перекристаллизовывают из метанола. Выход З-карбэтокси-4, 5, 6, 7-тетрагидротионафтенилглицана 3 г (35о/о от теоретического); т. пл. 70-71°С.
Найдено, i%: С-57,85; 57,85; Н-6,79; 6,54: S-10,59; 10,49;
CisHaiNOiS.
Вычислено, %: С-57,85; Н-6,79; S-10,29.
Предмет изобретения
Способ получения З-карбалкокси-4, 5, 6, 7тетрагидротионафтени л глицина, отличающийся тем, что 2-амино-3-карбалкокси-4, 5, 6, 7тетрагидротионафтен кипятят с эфиром хлоруксусной кислоты в присутствии диметилформамида.
Даты
1965-01-01—Публикация