Виниловый эфир 2-оксифлуорена в литературе не описан. Предлагаемый способ получения 2-аминовинилфлуорена и винилового эфира 2-оксифлуорена состоит в том, что 2-аминофлуорен подвергают взаимодействию с ацетиленом в присутствии щелочи ири температуре до 200° С и давлении до 50 атм. Пример 1. Получение винилового эфира 2-оксифлуорена в присутствии щелочи. В автоклав емкостью 0,8 л с манометром и гильзой для термопары загружают 8,5 г 2-аминофлуорена, 64 г карбида кальция, 90 мл воды, 10 г едкого кали, 100 мл бензола, 0,1 г гидрохинона. Автоклав закрывают, дважды пропускают ацетилен по 0,3 атм для вытеснения воздуха из автоклава. Автоклав устанавливают на горизонтальную электрическую печь, при помощи которой нагревают реакционную массу до 180-200° С и при этой температуре выдерживают в течение 23 час. При этом максимальное давление достигает 4Q атм. Затем охлаждают до комнатной температуры, выпускают остаточный газ, а продукты реакции собирают в стакан. Автоклав промывают 3-4 раза бензолом, который присоединяют к продуктам реакции. Фильтрованием отделяют бензольный раствор винилового эфира от осадка, который после промывки дистиллированной водой с целью удаления щелочи и гидрохинона подвергают вакуум-разгонке. Из бензольного раствора выделяют 6,8 мл эфира или 67,14% от теоретического. Для отделения 2-аминовинилфлуорена виниловый эфир 2-оксифлуорена растворяют в метиловом спирте. Выпавщие кристаллы 2-аминовинилфлуорена отделяют фильтрованием, а из маточника отгоняют метиловый спирт с целью выделения винилового эфира 2-оксифлуорена. П р и м е р 2. Получение винилового эфира 2оксифлуорена в отсутствии едкой щелочи. В автоклав, описанный в примере 1, загружают 8,5 г 2-аминофлуорена, 100 г карбида кальция, 100 мл воды и 0,1 г гидрохинона. Опыт проводят аналогично предыдущему. Выдерживают при температуре 185-190° С в течение 15 час, максимальное давление в автоклаве 39 атм. По окончании опыта из охлажденного автоклава выгружают продукты реакции, фильтрованием отделяют от осадка бензольный раствор эфира, из которого получают 6,3 мл эфира 2-оксифлуорена или 64,1% от теоретического. Предмет изобретения Способ получения винилового эфцра 2-oKCiiфлуорена и 2-аминовинилфлуорена на основе ацетилена в присутствии щелочи под давлением до 50 атм и нагревании до 200° С, отличающийся тем, что в качестве исходного продукта берут 2-аминофлуорен.
Даты
1965-01-01—Публикация