Данное изобретение относится к области получения виниловых эфиров аитрацена. Предлагаемый способ получения моно- ил.ч ДИВИНИЛОВЫХ эфиров антрола и диаитрола состоит в том, что антрол или иатриевую соль антраиеи-2,7-сульфокислоты, или диаптрол, или динатриевую соль аитрацен-2,7-дисульфокислоты подвергают взаимодействию с ацетиленом в нрисутствии едкой щелочи в воднобензольной среде при нагревании до 170- 190° С и давлении 45-50 ага. Пример 1. 2-Аитрол нодвергают обработке ацетиленом иод давлением 45-50 ата при температуре 175-180° С в течение 10-12 час. В автоклав емкостью 14 л загружают 194 г 2-антрола, 120 г едкого натра, 192 г карбида кальция, 2000 мл бензола и 150 мл воды. По окончании реакции винилирования фильтрованием отделяют гидроокись кальция от бензольного раствора моновиш лопого эфира антрола. Последний подвергают разгонке под вакуумом. Бензол отгоняют при 16 мм рт. ст. и 80°С от моновинилового эфира антрола. Выход 75-78% от теории; т. кип. 168° С; По 1,6830; d4 1,0018. Выход дивинилового эфира 74% от теории. Т. кип. 180°С (прп 16 мм рт. ст.); По 1,6918; d.,, 1,003; MRo 63,09. Пример 2. Mono- и дивиниловый эфиры антрола и диантрола получают при пеносредствепной обработке натриевой соли антрацен-2 сульфокислоты ацетиленом под давлениел 45-50 ата при температуре 180-190° С в присутствии едкого натра. В автоклав емкостью 14 л загру кают 280 г натриевой соли антрапеп-2-сульфокислоты, 120 г едкого патра, 192 г карбида кальция, 2000 мл бензола и 200 мл воды. Вппилировапие и разделение продуктов проводят аналогично примеру 1. При винилировании натриевой соли антрацен-2-сульфокислоты недостающую щелочность пополняет гидроокись кальция, образующаяся из карбида кальция и воды. Выход моновинилового эфира 68% от теории. Аналогично получают дивиниловый эфир диаитрола. В автоклав загружают 382 г соли а1гграцеи-2,7-дисульфокислоты, 200 г едкого иатра, 258 г карбида кальция, 2000 мл бензола и 200 мл воды. Выход эфира 65-75% от теории. 3 2-сульфокислоты, или диантрол, или динатриевую соль антрацен-2,7-дисульфокислоты подвергают взаимодействию с ацетиленом в при4сутствии едкой щелочи в воднобензольной среде при нагревании до 170-190° С и давлении 45-50 ата.
Даты
1966-01-01—Публикация