СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИХЛОРМЕТИЛ-2- ХЛОРАЛКИЛДИСУЛЬФИДОВ Советский патент 1965 года по МПК C07C323/03 C07C319/24 

Изобретение относится к области получения новых галоидированных алкилсульфидов.

Предложенный способ получения трихлорметил-2-хлоралкилдисульфидов состоит в том, что а-тиоокиси подвергают взаимодействию с перхлорметилмеркаптаном при охлаждении от -40 до -50° С без растворителя.

Наличие в конечных соединениях связи S-S доказано спектрами комбинационного рассеяния.

Пример 1. Т р и X л о р м ети л - 2 - X л о рзтилдисульфид. К 7 s охлажденного (от -40 до -50°С) перхлорметилмеркаптапа прикапывают этиленсульфид в количестве 2,26 г. Смесь веществ выдерживают 12 час при комнатной температуре, в первый момент достижения комнатной температуры наблюдалось разогревание реакционной смеси. После 12-часового стояния смесь нагревают в течение 1 час при 90°С. При перегонке в вакууме получают 6 г вещества {657о), т. кип. 93°С (2мм рт. ст.; По 1,5813; df 1,5775. MR вычисленное 51,520; найденное 52,00.

Найдено, %: С1 58,70; S 26,50.

Вычислено, %: С1 57, 80; S 26,00.

Пример 2. Трихлорметил-2,3-дихлорпропилсульфид. К 10 г охлажденного (от -40 до -50° С) перхлорметилмеркаптана прикапывают 5,73 г эпитиохлоргидрина. Смесь оставляют при комнатной температуре в течение 12 час (в первый момент достижения комнатной температуры наблюдалось С1 льное разогревание смеси). При перегонке в вакууме получают 11 г (72%) вещества; т. кип. 93-100° С (1 мм рт. ст.); По 1,5833; df 1,6088. MR вычисленное 61,00; найденное 61,30.

Найдено, %: С1 59,75; S 22,60.

С4Н5С15.

15

Вычислено, %: С1 60,26; S 21,78.

Предмет изобретения

20

Способ получения трихлорметил-2-хлоралкилдисульфидов, отличающийся тем, что атиоокиси подвергают взаимодействию с перхлорметилмеркаптаном при охлал дении от

-40 до -50° С.