СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКИЛАМИДО-2-ХЛОРАЛКИЛ- Советский патент 1965 года по МПК C07C149/12 

Предложен способ получения диалкиламидо-2-хлоралкплдисульфидов взаимодействием алкиленсульфидов с диалкиламидосульфенхлоридами. Реакция протекает как при комнатной температуре, так и нрн нагревании до 70°С.

Пример 1. Получение диэтилампдо-2-хлорэтилдисульфида.

Раствор 11,5 г диэтиламиносульфенхлорида в 75 мл абс. ecu и раствор 4,8 г этиленсульфида в 75 мл абс. СС1.4 одновременно медленно прикапывают в реакционный сосуд. Реакционную-смесь оставляют стоять 12 час. Растворитель отгоняют, остаток перегоняют в вакууме.

Получают 8,3 г (51,4о/о) продукта. Т. кип. 89-92С (1 мм рт. ст.), щ° 1,5328, df 1,1446. MR: найдено 54,139; вычислено 54,315.

Найдено в С 36,32; Н 6,83; N 7,40; S 31,85; С1 18,00.

QHuNSaCl.

Вычислено в «/о: С 36,09; Н 7,01; N7,02; S 32,10; С1 17,78.

Пример 2. Получение диметиламидо-2хлорэтилдисульфида.

Раствор 13,2 г диметиламиносульфенхлорида в 50 мл абс. CCU и раствор 7,1 г этиленсульфида в 50 МЛ- абс. ecu одновременно медленно прикапывают в реакционный сосуд. Реакционную смесь оставляют стоять 12 час. Растворитель отгоняют, остаток перегоняют в вакууме.

Получают 14 г (69о/о) продукта. Т. кип. 77-80 С (1 мм рт. ст.). По 1,5475, df- 1,1981. MR: найдено 45,470; вычислено 45,080.

Пайдено в о/о: С 28,26; Н 6,34; N 8,12; S 36,80; С1 20,80; C4HioNS2Cl.

Вычислено в о/о: С 27,98; Н 5,83; N 8,17; S 37,32; С1 20,70.

Пред.мет изобретения

Способ получения диалкиламидо-2-хлоралкилдисульфидов, отличающийся тем, что алкиленсульфиды подвергают взаимодействию с диалкиламидосульфенхлоридами.